[發明專利]基于TDI-TMP的聚氨酯固化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201410321929.4
• 申請日: 2014-07-08
• 公開（公告）號: CN104072721A
• 公開（公告）日: 2014-10-01
• 發明（設計）人: 黃秋鋒;楊發福;王正朝;廖啟武;游杰
• 申請（專利權）人: 福建師范大學
• 主分類號: C08G18/76
• 分類號: C08G18/76;C08G18/32
• 代理公司: 福州市鼓樓區博深專利代理事務所(普通合伙) 35214
• 代理人: 林志崢

1.一種基于TDI-TMP的聚氨酯固化劑的制備方法，其特征在于，所述制備方法中各原料的重量份比如下：組分A：28-40份、組分B：190-200份、組分C：9-10份、組分D：8-12份；

所述組分A為2，4-甲苯二異氰酸酯和2，6-甲苯二異氰酸酯的混合物，所述2，4-甲苯二異氰酸酯和2，6-甲苯二異氰酸酯的質量比為8:2，所述組分B為沸點小等于200度的碳酸酯溶劑，所述組分C為三羥基甲基丙烷，所述組分D為叔胺類催化劑或含1個羥基的脂肪醇；

所述制備方法包括如下步驟：

步驟1：將組分A和組分B混合，在溫度為130度條件下脫水0.5-1.5小時，然后60-80度保溫，得到混合物X；

步驟2：將組分C加入所述的混合物X中，在60-80度溫度下反應1.5-3小時，得到TDI-TMP預聚體；

步驟3：將組分D加入所述的TDI-TMP預聚體中，攪拌反應，溫度控制在50-60度，反應時間2-5小時，得到基于TDI-TMP的聚氨酯固化劑。

2.根據權利要求1所述的基于TDI-TMP的聚氨酯固化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟1中的組分D為叔胺類催化劑；所述步驟3具體為：將組分D加入步驟2所得TDI-TMP預聚體中，攪拌，溫度控制在50-60度，反應時間控制在2-5小時，加入組分E中止反應，所述組分E為苯甲酰氯。

3.根據權利2所述的基于TDI-TMP的聚氨酯固化劑的制備方法，其特征在于，所述叔胺類催化劑為N-N二甲基芐胺、三亞乙基二胺或三乙胺。

4.根據權利1所述的基于TDI-TMP的聚氨酯固化劑的制備方法，其特征在于，所述碳酸酯溶劑包括碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、碳酸甲丁酯、碳酸二丁酯中的一種或幾種。

5.根據權利4所述的基于TDI-TMP的聚氨酯固化劑的制備方法，其特征在于，所述碳酸酯溶劑的沸程為90-130度、110-170度或130-200度。

6.根據權利1所述的基于TDI-TMP的聚氨酯固化劑的制備方法，其特征在于，所述含1個羥基的脂肪醇為正丙醇、正丁醇或正戊醇。

7.根據權利1所述的基于TDI-TMP的聚氨酯固化劑的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下具體步驟：

步驟1、在反應釜中加入28g?TDI-80和192g沸程為90-130度的碳酸二甲酯，在130度條件下回流脫水半個小時，然后60-80度保溫得混合物X，所述TDI-80為質量比為8:2的2，4-甲苯二異氰酸酯和2，6-甲苯二異氰酸酯的質量比為8:2混合而成；

步驟2、將10g三羥基甲基丙烷分成五等份分批加入步驟1所得混合物X，加入過程中等前一份溶解完全后再加入后一份，加入完成后，在70度下繼續反應2小時，得到TDI-TMP預聚體；

步驟3、在步驟2所得TDI-TMP預聚體中加入0.5g?N-N二甲基芐胺，攪拌反應，溫度控制在60度，反應2小時后，加入0.2g苯甲酰氯中止反應，降溫出料，得到基于TDI-TMP的聚氨酯固化劑。

8.根據權利1所述的基于TDI-TMP的聚氨酯固化劑的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下具體步驟：

步驟1、在反應釜中加入40g?TDI-80和200g沸程為90-130度的碳酸二甲酯，在130度條件下回流脫水半個小時，然后60-80度保溫得混合物X，所述TDI-80為質量比為8:2的2，4-甲苯二異氰酸酯和2，6-甲苯二異氰酸酯的質量比為8:2混合而成；

步驟2、將10g三羥基甲基丙烷分成五等份分批加入步驟1所得混合物X，加入過程中等前一份溶解完全后再加入后一份，加入完成后，在70度下繼續反應2小時，得到TDI-TMP預聚體；

步驟3、在步驟2所得TDI-TMP預聚體中加入12g正戊醇和1.5g萘酸鋅，攪拌，溫度控制在60度，反應4小時后，降溫出料，得到基于TDI-TMP的聚氨酯固化劑。