[發(fā)明專(zhuān)利]一種用于環(huán)氧防腐蝕涂料的低溫固化劑組合物

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410320386.4
• 申請(qǐng)日: 2014-07-04
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104087057A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-10-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 方健君;馬勝軍;沈海鷹;靳美亮;徐科
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)海洋石油總公司;中海油常州涂料化工研究院有限公司;中海油能源發(fā)展股份有限公司;中海油常州環(huán)保涂料有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C09D7/12
• 分類(lèi)號(hào): C09D7/12;C08G59/50;C09D163/00;C09D5/08;C08G59/14
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種用于環(huán)氧防腐蝕涂料的低溫固化劑組合物，其特征在于，它是多元胺的加成物50～60重量份、多元胺的曼尼斯堿20～30重量份、脂肪族胺5～10重量份及混合溶劑10～20重量份的混合物；

所述多元胺的加成物為多元胺采用酚醛環(huán)氧樹(shù)脂進(jìn)行加成改性，然后抽真空除去其中未反應(yīng)的多元胺單體，再對(duì)得到的加成物采用含苯環(huán)的單官能度的縮水甘油醚進(jìn)行加成改性得到的，其中，所用多元胺、酚醛環(huán)氧樹(shù)脂、含有苯環(huán)的單官能度的縮水甘油醚的重量份之比為10～15:1～1.5:1～1.5，所用多元胺為二乙烯三胺、三乙烯四胺中的一種或兩種；

所述多元胺的曼尼斯堿為多元胺與含有長(zhǎng)碳鏈的酚類(lèi)化合物、37wt％甲醛水溶液反應(yīng)而得到的，其中，所用含有長(zhǎng)碳鏈的酚類(lèi)化合物、多元胺、37wt％甲醛水溶液的重量份比為10:4～6:2～3，所用多元胺為間苯二甲胺與三甲基六亞甲基二胺的混合物；

所述脂肪族胺為具有(CH₃)₂N(CH₂)_nNH₂結(jié)構(gòu)的胺，其中n為整數(shù)，n的取值范圍為3～5；

所述混合溶劑為質(zhì)量比為4:1的二甲苯與正丁醇的混合物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于環(huán)氧防腐蝕涂料的低溫固化劑組合物，其特征在于，在制備所述多元胺的加成物時(shí)，所用酚醛環(huán)氧樹(shù)脂為DOW公司的DEN425或DEN431，HUNTSMAN公司的EPN1179以及MOMENTIVE公司的EPON?Resin160或161中的一種或幾種，上述酚醛環(huán)氧樹(shù)脂的環(huán)氧官能度在2.4～3.0之間；所用含有苯環(huán)的單官能度的縮水甘油醚為苯基縮水甘油醚、甲苯基縮水甘油醚、對(duì)叔丁基苯基縮水甘油醚以及腰果酚基縮水甘油醚中的一種或幾種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于環(huán)氧防腐蝕涂料的低溫固化劑組合物，其特征在于，制備所述多元胺的曼尼斯堿時(shí)，所用多元胺為重量份之比為1:0.8～1的間苯二甲胺與三甲基六亞甲基二胺的混合物；所用含有長(zhǎng)碳鏈的酚類(lèi)化合物為壬基酚、腰果酚中的一種或兩種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用于環(huán)氧防腐蝕涂料的低溫固化劑組合物，其特征在于，所述多元胺的加成物的制備步驟如下：

①首先向反應(yīng)釜中加入10～15重量份多元胺，以600～800轉(zhuǎn)/分的速度攪拌下，采用水浴加熱至40～45℃；

②將1～1.5重量份酚醛環(huán)氧樹(shù)脂用1重量份的質(zhì)量比為4:1的二甲苯與丁醇混合溶劑稀釋后，用2～3小時(shí)滴加到步驟①的反應(yīng)釜中，然后在40～45℃保溫6小時(shí)，在滴加以及保溫過(guò)程中均保持600～800轉(zhuǎn)/分的攪拌狀態(tài)且控制溫度為40～45℃；

③對(duì)步驟②得到的物料加熱到80～90℃，在真空度至少為740mmHg下蒸餾，首先蒸除其中的溶劑，再蒸除未反應(yīng)的多元胺，直至無(wú)液體蒸出；

④對(duì)步驟③得到的物料，加入1重量份的質(zhì)量比為4:1的二甲苯與丁醇混合溶劑稀釋后，采用水浴加熱控制溫度在40～45℃，然后再用2～3小時(shí)滴加1～1.5重量份含有苯環(huán)的單官能度的縮水甘油醚，滴加過(guò)程中控制溫度在40～45℃之間，之后在40～45℃保溫6小時(shí)，在滴加及保溫過(guò)程中均保持600～800轉(zhuǎn)/分的攪拌狀態(tài)；

⑤對(duì)步驟④得到的物料加熱到80～90℃，在真空度至少為740mmHg下蒸餾，蒸除其中的溶劑，直至無(wú)溶劑蒸出，即制得多元胺的加成物。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的用于環(huán)氧防腐蝕涂料的低溫固化劑組合物，其特征在于，所述多元胺的曼尼斯堿的制備方法是：

常溫條件下，在反應(yīng)容器中加入重量份之比為10:4～6:2～3的含有長(zhǎng)碳鏈的酚類(lèi)化合物、多元胺和37wt％甲醛水溶液，然后升溫至80～85℃并在此溫度反應(yīng)5～6小時(shí)，在升溫及保溫過(guò)程中保持600～800轉(zhuǎn)/分的攪拌狀態(tài)，然后在真空度至少為740mmHg且溫度為80～100℃下蒸餾脫水，直至無(wú)水蒸出，即制得多元胺的曼尼斯堿。