[發明專利]一種微納結構磷酸鐵錳鋰正極材料及其制備方法、鋰離子電池

有效

• 申請號: 201410318905.3
• 申請日: 2014-07-04
• 公開（公告）號: CN104167549B
• 公開（公告）日: 2019-07-19
• 發明（設計）人: 栗曉靜;楊順毅;黃友元;任建國
• 申請（專利權）人: 深圳市貝特瑞納米科技有限公司
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;C01B25/45;H01M10/0525
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種微納結構磷酸鐵錳鋰正極材料，其特征在于，磷酸鐵錳鋰正極材料的通式為Li_zFe_xMn_1-x-yM_y(PO4)_z/C，其中0＜x≤0.6，0＜y≤0.1，1＜z≤1.08，M為摻雜元素，所述磷酸鐵錳鋰正極材料的一次顆粒為50-300nm，二次顆粒平均粒徑為2-6μm；

所述微納結構磷酸鐵鋰正極材料的制備方法包括如下步驟：

(1)混合，將鋰源、鐵源、錳源、摻雜元素、磷源、碳源、分散劑與溶劑按照通式LizFexMn1-x-yMy(PO4)z/C混合，其中0＜x≤0.6，0＜y≤0.1，1＜z≤1.08，M為摻雜元素；

(2)煅燒，在二流體噴霧和保護性氣氛下升溫至400-600℃煅燒5-20h，升溫至600-800℃煅燒5-20h；

(3)保溫，降溫至400-500℃保溫2-5h；

(4)冷卻，自然冷卻至室溫，得到微納結構磷酸鐵錳鋰正極材料，所述磷酸鐵錳鋰正極材料的一次顆粒為50-300nm，二次顆粒平均粒徑為2-6μm；

所述碳源為蔗糖、葡萄糖、果糖、乳糖、檸檬酸、淀粉中的一種或兩種以上。

2.根據權利要求1所述的磷酸鐵錳鋰正極材料，其特征在于，通式Li_zFe_xMn_1-x-yM_y(PO4)_z/C中鋰源、鐵源、錳源、碳源、磷源、摻雜元素分別為，

所述鋰源為碳酸鋰、氫氧化鋰、磷酸二氫鋰、磷酸氫二鋰、硝酸鋰、草酸鋰、醋酸鋰中的一種或兩種以上；

所述鐵源為磷酸鐵、三氧化二鐵、草酸亞鐵、硝酸鐵、草酸鐵、醋酸鐵、醋酸亞鐵、硫酸亞鐵、氯化亞鐵中的一種或兩種以上；

所述錳源為磷酸錳、乙酸錳、硫酸錳、硝酸錳、碳酸錳中的一種或兩種以上；

所述磷源為磷酸、磷酸錳、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、磷酸鐵、磷酸二氫鋰中的一種或兩種以上；

所述碳源為蔗糖、葡萄糖、果糖、乳糖、檸檬酸、淀粉中的一種或兩種以上；

所述摻雜元素為Zn、Co、Cu、Mg、Ti、Zr、Al、V、Cr、Nb中的一種或兩種以上。

3.根據權利要求1所述的微納結構磷酸鐵錳鋰正極材料的制備方法，包括如下步驟：

(1)混合，將鋰源、鐵源、錳源、摻雜元素、磷源、碳源、分散劑與溶劑按照通式Li_zFe_xMn_1-x-yM_y(PO4)_z/C混合，其中0＜x≤0.6，0＜y≤0.1，1＜z≤1.08，M為摻雜元素；

(2)煅燒，在二流體噴霧和保護性氣氛下升溫至400-600℃煅燒5-20h，升溫至600-800℃煅燒5-20h；

(3)保溫，降溫至400-500℃保溫2-5h；

(4)冷卻，自然冷卻至室溫，得到微納結構磷酸鐵錳鋰正極材料，所述磷酸鐵錳鋰正極材料的一次顆粒為50-300nm，二次顆粒平均粒徑為2-6μm；

所述碳源為蔗糖、葡萄糖、果糖、乳糖、檸檬酸、淀粉中的一種或兩種以上。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述鋰源為碳酸鋰、氫氧化鋰、磷酸二氫鋰、磷酸氫二鋰、硝酸鋰、草酸鋰、醋酸鋰中的一種或兩種以上；

所述鐵源為磷酸鐵、三氧化二鐵、草酸亞鐵、硝酸鐵、草酸鐵、醋酸鐵、醋酸亞鐵、硫酸亞鐵、氯化亞鐵中的一種或兩種以上；

所述錳源為磷酸錳、乙酸錳、硫酸錳、硝酸錳、碳酸錳中的一種或兩種以上；

所述磷源為磷酸、磷酸錳、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、磷酸鐵、磷酸二氫鋰中的一種或兩種以上；

所述摻雜元素為Zn、Co、Cu、Mg、Ti、Zr、Al、V、Cr、Nb中的一種或兩種以上。

5.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述分散劑為聚乙二醇、聚乙烯醇、吐溫-80、吐溫-60、司盤-60、司盤-80、曲拉通x-100中的一種或兩種以上；

所述溶劑為純水、乙醇、丙醇、丙酮中的一種或兩種以上。