[發明專利]一種抗菌改性殼聚糖噴霧劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201410318861.4
• 申請日: 2014-07-07
• 公開（公告）號: CN104042719A
• 公開（公告）日: 2014-09-17
• 發明（設計）人: 湯瑞明;耿在云
• 申請（專利權）人: 江蘇瑞京科技發展有限公司
• 主分類號: A61K36/744
• 分類號: A61K36/744;A61K9/12;A61P31/04;A61P31/10;A61P15/00;A61P17/02;A61P17/04;A61P17/00;A61K31/722
• 代理公司: 北京君智知識產權代理事務所 11305
• 代理人: 呂世靜

1.一種抗菌改性殼聚糖噴霧劑的制備方法，其特征在于該制備方法的步驟如下：

A、制備改性殼聚糖

將脫乙酰度80％、分子量20×10⁴～30×10⁴Da的殼聚糖溶解于以重量計1.0～3.0％醋酸水溶液中，再加入為殼聚糖重量1～3倍的二叔戊基過氧化物，得到的溶液在超聲波清洗機中進行超聲處理，得到低分子量殼聚糖復合物溶液，再經過聚丙烯腈超濾膜分子截留與分級，得到分子量為500Da以下的殼聚糖；把這種殼聚糖加到以重量計35～45％氫氧化鉀水溶液中，在溫度105～115℃的條件下處理10～20min，接著用1.0～3.0N鹽酸水溶液進行中和、過濾、蒸餾水洗滌、干燥，得到脫乙酰度99～100％、分子量為500Da以下的改性殼聚糖；

B、制備梔子油

往80～120重量份梔子粉中加入700～900重量份石油烴，然后在超聲波清洗機中進行超聲提取，過濾得到濾液與濾渣，所述的濾渣接著用500～700重量份石油醚以同樣方式重復超聲提取2～3次，濾液合并，采用水浴加熱方式在溫度60～90℃的條件下除去合并濾液中的石油烴，得到梔子油；

C、制備梔子苷

往80～120重量份梔子粉中加入800～1200重量份以體積計70～80％乙醇水溶液，然后在超聲波清洗機中進行超聲提取，過濾得到濾液與濾渣，所述的濾渣接著以同樣方式重復超聲提取2～3次，濾液合并，然后在流速為20～30微升/秒的條件下通過非極性大孔吸附樹脂柱和在流速30～37微升/秒的條件下通過聚酰胺柱，接著使用濃度以體積計15～25％乙醇水溶液洗脫劑從吸附柱洗脫，得到的洗脫液在旋轉蒸發器中在減壓蒸餾的條件下處理得到梔子苷；

D、制備螺旋藻多糖與螺旋藻多肽

將新鮮螺旋藻在低溫細胞破碎機中在4℃～6℃低溫條件下處理12～18分鐘，得到的處理液再經過低溫超速離心機在溫度4℃～6℃條件下進行離心處理，接著使用低溫過濾設備在溫度2℃～5℃的條件下過濾，然后在溫度2℃～8℃的條件下使用截留分子量為10kD的滲透膜進行膜滲透處理，得到螺旋藻多糖與螺旋藻多肽；

E、配制殼聚糖噴霧劑

將2.5～3.2重量份在步驟A得到的改性殼聚糖溶解于6～15重量份濃度以重量計0.8～1.2％醋酸水溶液中，然后往所得到的溶液中加入0.8～1.2重量份吐溫60、0.8～1.2重量份月桂酰胺丙基甜菜堿，混合均勻，再加入0.3～0.8重量份在步驟C得到的梔子苷、0.1～0.4重量份在步驟B得到的梔子油、0.1～0.4重量份在步驟D得到的螺旋藻多肽、0.1～0.4重量份在步驟D得到的螺旋藻多糖，混合均勻，最后加入0.1～0.4重量份烯丙基三丁基溴化膦，用蒸餾水將其總重量達到100重量份。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于在步驟A中，脫乙酰度80％殼聚糖在醋酸水溶液中在攪拌速度250～350rpm的條件下溶解5～15min。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于在步驟A中，得到的溶液在超聲頻率22kHz與超聲功率為200W的條件下超聲處理35～45min。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于在步驟B中，所述的濾渣在第1次超聲提取時，梔子粉與石油烴的重量比是90～110：750～850；在第2次或第3次超聲提取時，梔子粉與石油烴的重量比是90～110：550～650。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于在步驟C中，所述的大孔吸附樹脂是由苯乙烯與二乙烯苯共聚合制備得到的非極性D101、LX-60或LX-20型樹脂；所述的聚酰胺是由己內酰胺或己二酸與己二胺合成制備得到的高分子聚酰胺。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于在步驟C中，所述大孔吸附樹脂柱的洗脫劑或所述聚酰胺柱的洗脫劑是濃度以體積計18～22％乙醇水溶液。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于在步驟C中，所述的滲透膜是由聚醚砜、三醋酸纖維素或再生纖維素制備的滲透膜。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于在步驟D中，所述的低溫超速離心機的轉速是20000～30000轉/分鐘。