[發明專利]一種片狀Al-SBA-15介孔分子篩催化合成雙酚F的方法

有效

• 申請號: 201410318627.1
• 申請日: 2014-06-30
• 公開（公告）號: CN104086373A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發明（設計）人: 李勇飛;魏元峰;劉躍進;談瑛;吳志民;何志成
• 申請（專利權）人: 湘潭大學
• 主分類號: C07C39/16
• 分類號: C07C39/16;C07C37/20;B01J29/70
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種片狀Al-SBA-15介孔分子篩催化合成雙酚F的方法，其步驟為：將片狀Al-SBA-15介孔分子篩催化劑和苯酚加入到帶有攪拌裝置的反應器中，充分攪拌混合均勻后，再緩慢加入質量百分數為35～40％的甲醛水溶液，攪拌反應，以純甲醛計，所加催化劑與甲醛的質量比為0.1～0.5∶1，苯酚與甲醛的摩爾比為6～30∶1，反應溫度為50～110℃，反應時間為15～120分鐘，反應結束后，冷卻靜置，過濾分離回收催化劑，回收的催化劑經乙醇洗滌、干燥后用于下次反應，濾液經減壓蒸餾回收過量苯酚后，即得雙酚F產品。

2.根據權利要求1所述的一種片狀Al-SBA-15介孔分子篩催化合成雙酚F的方法，其特征在于：所述的片狀Al-SBA-15介孔分子篩催化劑的制備方法為：

第一步：將異丙醇鋁與正硅酸乙酯按0.02～0.2∶1的摩爾比加入到0.03～0.1mol/L的鹽酸溶液中，充分攪拌溶解為溶液A；將氯氧化鋯與聚環氧乙烷-聚環氧丙烷-聚環氧乙烷三嵌段共聚物(Pluronic123)加入到前述相同濃度的鹽酸溶液中，充分攪拌溶解為溶液B；按照溶液A比溶液B為1∶7的體積比，將溶液A在充分攪拌條件下緩慢加入到溶液B中，得到混合物C，混合物C中各組分的摩爾比為∶正硅酸乙酯∶異丙醇鋁∶氯氧化鋯∶Pluronic123∶H₂O∶HCl為1∶0.02～0.2∶0.046∶0.016∶205∶0.11～0.37；

第二步：將第一步所得混合物C在30～45℃下攪拌20～30小時，再轉入聚四氟乙烯內襯的水熱釜中，在90～120℃溫度下靜置晶化40～50小時，過濾，濾餅用水洗滌，干燥，在450～650℃溫度下焙燒5～8小時，即制得片狀Al-SBA-15介孔分子篩催化劑。

3.根據權利要求1或權利要求2所述的方法，其特征在于：所制備的片狀Al-SBA-15介孔分子篩催化劑的Si/Al摩爾比為10～40∶1。

4.根據權利要求1或權利要求2所述的方法，其特征在于：以純甲醛計，所加片狀Al-SBA-15介孔分子篩催化劑與甲醛的質量比為0.2～0.5∶1。

5.根據權利要求1或權利要求2所述的方法，其特征在于：以純甲醛計，所加苯酚與甲醛的摩爾比為10～30∶1。

6.根據權利要求1或權利要求2所述的方法，其特征在于：反應溫度為80～100℃。

7.根據權利要求1或權利要求2所述的方法，其特征在于：反應時間為60～90分鐘。