[發明專利]透氫鈀復合膜制備中缺陷的修補方法

有效

• 申請號: 201410318340.9
• 申請日: 2014-07-07
• 公開（公告）號: CN104069741A
• 公開（公告）日: 2014-10-01
• 發明（設計）人: 張棟強;吳見洋;李搏
• 申請（專利權）人: 蘭州理工大學
• 主分類號: B01D65/10
• 分類號: B01D65/10
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責任公司 62102
• 代理人: 董斌

1.透氫鈀復合膜制備中缺陷的修補方法，其步驟為：

（1）將粒徑為1~100?nm的納米級鈀粉體，以溶劑的重量為基準，按照重量百分比0.05~20%的比例加入到有機溶劑或水中，通過加入以溶劑重量為基準的重量百分比為0.1~5%的分散劑和0.1~5%的增稠劑，制備出分散均勻、穩定的納米鈀懸浮漿料；

（2）運用常規化學鍍法在潔凈后的多孔支撐體上制備出厚度為0.1~5?μm的鈀膜；

（3）將步驟（2）中制備的鈀復合膜浸入到步驟（1）中所制備的納米鈀懸浮漿料中進行浸漿吸附，根據毛細過濾時在缺陷處優先吸附的原理，利用抽負壓的方法，將懸浮漿料中的納米鈀粉體吸附在鈀復合膜表面的缺陷處，浸漿時間為10~300秒，實現粉體對缺陷處的填充、修補；

（4）將在步驟（3）中用納米鈀粉體修補后的鈀復合膜放入常規的化學鍍溶液中進行化學鍍鈀，最終制備出超薄、致密的鈀復合膜。

2.根據權利要求1所述的透氫鈀復合膜制備中缺陷的修補方法，其特征在于所述的納米鈀粉體的平均粒徑為1~100?nm，優選的為5~50?nm；納米鈀粉體的加入量以溶劑的重量為基準，加入的重量百分比為0.05~20%，優選的為0.1~10%。

3.根據權利要求1所述的透氫鈀復合膜制備中缺陷的修補方法，其特征在于所述的有機溶液為甲醇，或乙醇，或異丙醇，或其中的兩種或三種的混合物。

4.根據權利要求1所述的透氫鈀復合膜制備中缺陷的修補方法，其特征在于所述的分散劑為聚乙烯亞胺，或聚甲基丙烯酸，或聚丙烯酰胺，或十六烷基三甲基季銨鹽，或十二烷基硫酸鈉，或十二烷基苯磺酸鈉，或聚乙二醇，或其中的兩種或多種的混合物；所述的增稠劑為甲基纖維素，或乙基纖維素，或聚乙烯醇，或聚丙烯酸甲酯，或羧甲基纖維素鈉，或其中的兩種或多種的混合物；分散劑和增稠劑的加入量以有機溶液或水的重量為基準，加入的重量百分比分別為0.1~5%和0.1~5%。

5.根據權利要求1所述的透氫鈀復合膜制備中缺陷的修補方法，其特征在于所述的多孔支撐體為多孔陶瓷，或多孔不銹鋼，或多孔玻璃，或多孔Ti-Al合金，或其它多孔金屬，或者合金，或者非金屬材料，其形狀為多孔片狀，或者多孔管狀，厚度為0.1~5?mm，平均孔徑為0.1~10?μm。

6.根據權利要求1所述的透氫鈀復合膜制備中缺陷的修補方法，其特征在于步驟（2）中制備的鈀復合膜所具備的鈀膜層厚度為0.1~5?μm，優選的為0.5~3?μm。

7.根據權利要求1所述的透氫鈀復合膜制備中缺陷的修補方法，其特征在于所抽負壓為0.01~0.1?MPa。

8.根據權利要求1所述的透氫鈀復合膜制備中缺陷的修補方法，其特征在于支撐體在漿料中浸漿吸附的時間為10~300秒，優選的為50~300秒。

9.根據權利要求1所述的透氫鈀復合膜制備中缺陷的修補方法，其特征在于此方法適用于鈀復合膜制備過程中的缺陷修補，也適用于鈀合金復合膜制備過程中的缺陷修補。