[發明專利]一種制備硅酸鉍粉體的方法

有效

• 申請號: 201410317866.5
• 申請日: 2014-07-07
• 公開（公告）號: CN104192854A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發明（設計）人: 江國健;王曉路;沙丹;徐家躍;申慧;金敏
• 申請（專利權）人: 上海應用技術學院
• 主分類號: C01B33/20
• 分類號: C01B33/20
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根

技術領域

本發明屬于無機非金屬超細粉末領域，尤其涉及一種硅酸鉍粉體，具體地說是一種制備硅酸鉍粉體的方法。

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背景技術

根據化合物中鉍和硅的含量不同，硅酸鉍主要分為兩類，一是Bi₄Si₃O₁₂，一是Bi₁₂SiO₂₀。前者是一種重要的閃爍晶體，它與目前被廣泛使用的鍺酸鉍（Bi₄Ge₃O₁₂，BGO）具有相似的物理化學性質，其余輝衰減要比BGO?快，輻照硬度比BGO?大，特別是BSO?的低成本使其成為替代BGO?的理想材料，應用在核物理、高能物理、核醫學成像、安全檢查等領域。后者是一種多功能光信息材料，它是同時具有電學、光電導、光折變、壓電和旋光性及Faraday旋光等效應的非鐵電立方氧化物晶體，在光放大、相共軛補償、全息存儲、圖象處理和聲表面波器件等方面具有廣泛的應用。

要獲得高質量的晶體材料或透明陶瓷材料，原料是首要解決關鍵因素。目前主要是通過高溫固相反應和溶膠-凝膠法來獲得硅酸鉍粉體的，但是高溫固相法燒結溫度較高，反應時間長，獲得的產物顆粒較粗，需要后續的粉碎工序才能將產物磨細。溶膠-凝膠法是一種新興的濕化學合成方法，盡管制得的粉體能達到納米級，但工序繁瑣，不易控制，而且所用醇鹽不僅價格昂貴，而且對人體有害不利于大規模生產。

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發明內容

針對上述現有技術中的上述問題，本發明提供了一種制備硅酸鉍粉體的方法，所述的這種制備硅酸鉍粉體的方法要解決現有技術中的制備方法工序繁瑣、不易控制、而且所用醇鹽不僅價格昂貴，而且對人體有害的技術問題。

本發明一種制備硅酸鉍粉體的方法，包括下列步驟：

1）稱取鉍鹽、硅酸鈉、還原劑，所述的鉍鹽、硅酸鈉、還原劑的摩爾比為1~12：1~2：10~30；

2）將硅酸鈉溶解在去離子水中獲得硅酸鈉溶液，所述的硅酸鈉溶液的濃度在0.5~2mol/L之間；

3）將還原劑完全溶解在去離子水中，得到還原劑溶液；

4）將鉍鹽完全溶解在去離子水或硝酸溶液中，再將硅酸鈉溶液和還原劑溶液倒入，隨后加熱至80~100℃，持續攪拌3~10分鐘后，將溶液直接移入預先加熱到600~800℃的高溫燒結爐中，隨著水分的蒸發，獲得硅酸鉍粉體。

進一步的，所述的鉍鹽為硝酸鉍、碳酸鉍中的任意一種。

進一步的，所述的還原劑為尿素、檸檬酸、谷氨酸中的任意一種。

進一步的，所述的硝酸溶液的濃度在0.5~2mol/L之間。

本發明以硅酸鈉溶液代替正硅酸乙酯為原料和采用燃燒合成技術來制備，因而不存在溶膠凝膠法原料昂貴、工藝繁瑣等問題，因而具有成本低廉、工藝簡單的技術效果。

本發明不需要外加熱源長時間作用，因此不存在燒結溫度較高、反應時間長等問題，因而具有熱處理溫度低、快速、產物團聚少的技術效果。

本發明采用了燃燒合成法，因而不存在固相燒結需要外加熱源和溶膠凝膠法工藝繁瑣等問題，因而具有效率高，有利于降低制造成本，易于產業化的技術效果。

本發明和已有技術相比，其技術進步是顯著的。本發明采用成本相對價廉的硅酸鈉為原料，有利于實際應用；制得的粉體分散良好，顆粒細小；設備、工藝簡單。

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附圖說明

圖1是實施例1的XRD圖譜；

圖2是實施例1的SEM電鏡照片。

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具體實施方式

下面通過具體的實施例并結合附圖對本發明作進一步闡述，但并不限制本發明。

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實施例1

按硝酸鉍：硅酸鈉：尿素=4：3：15比例配料，將硅酸鈉溶解在去離子水中獲得硅酸鈉溶液，硅鈉溶液的濃度為在0.5mol/L，將尿素完全溶解在去離子水中。將硝酸鉍完全溶解在去離子水中，再將硅酸鈉溶液和尿素溶液倒入，隨后用磁力攪拌器加熱至80℃，持續攪拌3分鐘后，將溶液直接移入預先加熱到750℃的高溫燒結爐中，隨著水分的蒸發，劇烈燃燒，獲得蓬松泡沫狀產物，其XRD和SEM圖分別如圖1和圖2所示，從XRD圖中可見，產物基本上是硅酸鉍（Bi₄Si₃O₁₂）相，從SEM圖中可以看出，硅酸鉍粉的平均粒徑為0.25μm。

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實施例2