[發明專利]納米氮化鈦-酚醛復合泡沫材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201410317758.8
• 申請日: 2014-07-03
• 公開（公告）號: CN104072940A
• 公開（公告）日: 2014-10-01
• 發明（設計）人: 李秋龍;陳林;田興友;張獻;崔中越;張金金;方飛
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: C08L61/06
• 分類號: C08L61/06;C08G8/10;C08K3/28;C08J9/14;C08J9/10
• 代理公司: 合肥和瑞知識產權代理事務所(普通合伙) 34118
• 代理人: 任崗生

1.一種納米氮化鈦-酚醛復合泡沫材料，包括酚醛樹脂，其特征在于：

所述復合泡沫材料中還含有納米氮化鈦、游離苯酚、游離甲醛、表面活性劑、固化劑和氯化鈉，所述納米氮化鈦、游離苯酚、游離甲醛、表面活性劑、固化劑和氯化鈉的重量百分比為0.1～8wt％：2.5～3.5wt％：0.4～0.6wt％：6～8wt％：15～19wt％：12～16wt％，余量為酚醛樹脂；

所述納米氮化鈦的粒徑為5～50nm。

2.根據權利要求1所述的納米氮化鈦-酚醛復合泡沫材料，其特征是表面活性劑為山梨糖醇酐、脂肪酸脂類、硅氧烷基環氧雜環共聚物、蓖麻油乙烯氧化物、烷基苯酚聚氧化乙烯醚、聚氧化乙烯甲基硅油、OP-7，OP-10、吐溫-20、吐溫-40、吐溫-60、吐溫-80、DC-193中的一種或兩種以上的混合物。

3.根據權利要求1所述的納米氮化鈦-酚醛復合泡沫材料，其特征是固化劑為對甲苯磺酸、鹽酸、硫酸、磷酸、硝酸、乙酸中的一種或兩種以上的混合物。

4.一種權利要求1所述納米氮化鈦-酚醛復合泡沫材料的制備方法，包括間歇法，其特征在于完成步驟如下：

步驟1，先將粒徑為5～50nm的納米氮化鈦按照重量比為1：6～140的比例，超聲分散至攪拌下的甲醛溶液或多聚甲醛或甲醛溶液和多聚甲醛的混液中，得到混合溶液，再依次將混合溶液、苯酚和濃度為15～25wt％的堿性溶液混合后，置于70～90℃下聚合反應至少2.5h，其中，混合溶液中的甲醛溶液或多聚甲醛或甲醛溶液和多聚甲醛的混液、苯酚和堿性溶液的重量比為0.4～1.7：1：0.3～0.7，得到酚醛樹脂預聚物；

步驟2，先依次對攪拌下的室溫酚醛樹脂預聚物進行酸中和、以及減壓蒸餾處理，得到中性的中間產物，再按照重量比為50：3.5～5.5：1.8～2.2的比例將中性的中間產物、發泡劑和表面活性劑混合后攪拌至少1min，得到混合樹脂；

步驟3，先向混合樹脂中加入固化劑并攪拌至少1min，其中，混合樹脂與固化劑的重量比為10:0.9～1.1，得到混合物，再將混合物置于模具中，于60～85℃下固化發泡至少30min，制得納米氮化鈦-酚醛復合泡沫材料。

5.根據權利要求4所述的納米氮化鈦-酚醛復合泡沫材料的制備方法，其特征是堿性溶液為氫氧化鈉溶液、氫氧化鋇溶液、氫氧化鉀溶液、氨水中的一種或兩種以上的混合物。

6.根據權利要求4所述的納米氮化鈦-酚醛復合泡沫材料的制備方法，其特征是酸中和處理時所用的酸為鹽酸、硫酸、硝酸中的一種或兩種以上的混合物，攪拌的轉速為200r/min。

7.根據權利要求4所述的納米氮化鈦-酚醛復合泡沫材料的制備方法，其特征是減壓蒸餾處理時的壓力≤0.08MPa、時間≥20min。

8.根據權利要求4所述的納米氮化鈦-酚醛復合泡沫材料的制備方法，其特征是發泡劑為氟氯烷烴、正戊烷、偶氮甲酰胺、P-甲苯磺酰肼、苯磺酰肼中的一種或兩種以上的混合物。

9.根據權利要求4所述的納米氮化鈦-酚醛復合泡沫材料的制備方法，其特征是表面活性劑為山梨糖醇酐、脂肪酸脂類、硅氧烷基環氧雜環共聚物、蓖麻油乙烯氧化物、烷基苯酚聚氧化乙烯醚、聚氧化乙烯甲基硅油、OP-7，OP-10、吐溫-20、吐溫-40、吐溫-60、吐溫-80、DC-193中的一種或兩種以上的混合物。

10.根據權利要求4所述的納米氮化鈦-酚醛復合泡沫材料的制備方法，其特征是固化劑為對甲苯磺酸、鹽酸、硫酸、磷酸、硝酸、乙酸中的一種或兩種以上的混合物。