[發明專利]一種磁性活性碳纖維的制備方法

無效

• 申請號: 201410317561.4
• 申請日: 2014-07-07
• 公開（公告）號: CN104047071A
• 公開（公告）日: 2014-09-17
• 發明（設計）人: 刁國旺;黃建祥;張旺;秦貞貞
• 申請（專利權）人: 揚州大學
• 主分類號: D01F9/22
• 分類號: D01F9/22;D01F1/10;D01F1/09
• 代理公司: 揚州市錦江專利事務所 32106
• 代理人: 江平

技術領域

本發明屬于材料生產技術領域，特別具有磁性的活性碳纖維的生產技術。

背景技術

活性碳纖維（activated?carbon?fiber，ACF），也稱作纖維狀活性碳，是一種性能優于粉末活性碳和顆粒活性碳的高效活性吸附材料和環保工程材料，其具有微孔多、比表面積大的結構特點。活性碳纖維能高效的去除氣體或溶液中的有害物質，是廣泛應用于飲水和空氣的凈化、溶劑的回收、廢水的處理、催化劑的制造以及個體防護等尖端科技領域的高科技材料。近年來碳纖維在溶劑回收及水處理中得到了廣泛的應用，因其廣大的發展前景而被人們譽為二十一世紀里最為先進的環保材料之一。

碳纖維是由有機纖維或低分子烴氣體原料加熱所形成的纖維狀碳材料，它是不完全的石墨結晶沿纖維軸向排列的物質，其碳含量一般為92%～95%。隨著碳化溫度的升高，碳纖維結構由亂層結構向三維石墨化結構轉化，呈現好的電磁反射性能，特別是在低頻下是雷達波的強反射體，而低溫處理的碳纖維結構疏松散亂，是電磁波的吸波體和良好的電損耗材料。碳纖維復合材料因高比強、高比模等優點而在結構材料領域應用日益廣泛，對碳纖維復合材料進行研究，使其成為具有吸波性能的結構型吸波材料是人們研究的重點方向之一。

磁性碳纖維是具有高強度、質量輕的纖維材料，并且具有較高的導電性能，可作為電池的電極材料。磁性纖維具有優異的吸波性能，隨著碳纖維成本的逐步降低和新技術的不斷發展，磁性碳纖維在電磁屏蔽中的應用會越來越廣泛。用其作為吸附材料，吸附容量大、吸附速度快，并且吸附后可通過磁鐵有效分離，回收的磁性碳纖維可再生利用。因此，研究制備方法簡單的磁性碳纖維材料具有重要的意義。

發明內容

本發明的目的在于提出一種方法操作簡便，條件易控的磁性活性碳纖維的制備方法。

本發明包括如下步驟：

1）將聚丙烯腈（PAN）和磁性四氧化三鐵顆粒溶于N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中，得到紡絲液；

2）將紡絲液通過靜電紡絲得到初生纖維，即原絲；

3）將原絲依次經過預處理、預氧化、碳化和活化得到磁性的活性碳纖維。

本發明方法操作簡便，條件易控。制成的材料結構穩定，具有較高的導電性能，可作為電池的電極材料，具有的優異的吸波性能，可在電磁屏蔽中廣泛應用。用其作為吸附材料，吸附容量大、吸附速度快，并且吸附后可通過磁鐵有效分離，回收的磁性碳纖維可再生利用。

另外，為了得到的紡絲液粘稠度適中，有利于靜電紡絲得到形貌均一的原絲，本發明所述聚丙烯腈與N,N-二甲基甲酰胺的投料比為1g︰10～15mL。由于磁性四氧化三鐵顆粒過多影響會后續的靜電紡絲，且顆粒會團聚，不能均勻分布于原絲中，因此本發明所述磁性四氧化三鐵顆粒與聚丙烯腈的投料質量比為0.01～15︰100。

所述四氧化三鐵的粒徑為10～100nm。這樣的粒徑所得到的紡絲液有利于靜電紡絲，磁性顆粒在纖維中的分布更均勻。

預處理是：為了提高纖維的粘合力，以質量濃度為10%～30%的氯化鋅水溶液進浸泡10～30min。

預處理時，所述原絲與氯化鋅水溶液的固液比為1︰40～60，原絲可充分與氯化鋅水溶液作用以增強纖維的粘合力。

為了使原絲碳化時不坍塌，固定纖維的形貌，本發明預氧化是：將預處理后的原絲置于空氣或氧氣氛圍中，以2～5℃/min的升溫速度，從常溫升至120～150℃，然后保溫10～25min。

為了得到初生的碳纖維，本發明碳化是：將預氧化后的原絲置于惰性氣體氛圍中，以5～10℃/min的升溫速度，從常溫升至500～700℃，然后保溫1～2h。

為了使制備的碳纖維具有更高的比表面積，獲得成品的磁性活性碳纖維。本發明活化是：先將碳化后的原絲置于質量濃度百分數為10～30%的氫氧化鉀水溶液中浸泡10～30min后，取出再有去離子水洗凈后干燥；然后再將原絲在惰性氣體氛圍中，以5～10℃/min的升溫速度，從常溫升至800～1000℃，然后保溫45～60min。

另外，為了去除原絲表面殘留的雜質，本發明還在預處理前，將原絲以去離子水淋洗后干燥。

附圖說明

圖1為制備的磁性活性碳纖維的形貌掃描電鏡圖。

圖2為制備的磁性活性碳纖維的透射電鏡圖。

圖3為制備的磁性活性碳纖維的x-射線衍射圖。

圖4為制備的磁性活性碳纖維的磁滯回線。

具體實施方式

一、制備方法：