[發明專利]碳化的載Pd中空陰離子交換樹脂微球H2O2電還原催化劑的制備方法有效
| 申請號： | 201410317156.2 | 申請日： | 2014-07-04 |
| 公開（公告）號： | CN104084196A | 公開（公告）日： | 2014-10-08 |
| 發明（設計）人： | 王貴領;蔡莊;曲軍;張碩;曹殿學;王濱 | 申請（專利權）人： | 哈爾濱工程大學 |
| 主分類號： | B01J23/44 | 分類號： | B01J23/44;B01J35/10;H01M4/92 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 150001 黑龍江省哈爾濱市南崗區*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 碳化 pd 中空 陰離子 交換 樹脂 sub 還原 催化劑 制備 方法 | ||
1.碳化的載Pd中空陰離子交換樹脂微球H2O2電還原催化劑的制備方法，其特征是：
(1)將苯乙烯、二乙烯苯與去離子水混合，通入N2氣，加入CCl4攪拌30-50min，再加入K2S2O8和NaCl,70℃反應2-3h，N2保護下緩慢加入甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化銨進行接技聚合反應12-15h，將所得的白色乳液破乳并放入低溫槽中，用乙醇清洗并離心分離，置于50℃真空干燥4-5h，得到粉末狀聚苯乙烯陰離子樹脂微球；
(2)將陰離子交換樹脂浸入H2PdCl4溶液中5-6h，取出后50℃下干燥4-5h得到載Pd陰離子交換樹脂微球；
(3)將載Pd陰離子交換樹脂微球在氮氣氣氛下在650-750℃煅燒5-6h，得到碳化的載Pd中空陰離子交換樹脂微球H2O2電還原催化劑。
2.根據權利要求1所述的碳化的載Pd中空陰離子交換樹脂微球H2O2電還原催化劑的制備方法，其特征是：所述的苯乙烯先用5％的NaOH溶液和蒸餾水各洗三次。
3.根據權利要求1或2所述的碳化的載Pd中空陰離子交換樹脂微球H2O2電還原催化劑的制備方法，其特征是：苯乙烯、二乙烯苯與去離子水的質量比為1:0.05:19，通入N2氣的時間為20min；CCl4按照苯乙烯與CCl4的質量比＝1:0.1的比例加入；K2S2O8和NaCl按照苯乙烯與K2S2O8和NaCl的質量比＝1：0.04：0.01的比例加入；甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化銨按照苯乙烯與甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化銨的質量比＝1:0.15的比例加入。
4.根據權利要求1或2所述的碳化的載Pd中空陰離子交換樹脂微球H2O2電還原催化劑的制備方法，其特征是：低溫槽的溫度為-5℃。
5.根據權利要求3所述的碳化的載Pd中空陰離子交換樹脂微球H2O2電還原催化劑的制備方法，其特征是：低溫槽的溫度為-5℃。
6.根據權利要求1或2所述的碳化的載Pd中空陰離子交換樹脂微球H2O2電還原催化劑的制備方法，其特征是：所述H2PdCl4溶液的濃度為0.01-0.05mol/L。
7.根據權利要求3所述的碳化的載Pd中空陰離子交換樹脂微球H2O2電還原催化劑的制備方法，其特征是：所述H2PdCl4溶液的濃度為0.01-0.05mol/L。
8.根據權利要求4所述的碳化的載Pd中空陰離子交換樹脂微球H2O2電還原催化劑的制備方法，其特征是：所述H2PdCl4溶液的濃度為0.01-0.05mol/L。
9.根據權利要求5所述的碳化的載Pd中空陰離子交換樹脂微球H2O2電還原催化劑的制備方法，其特征是：所述H2PdCl4溶液的濃度為0.01-0.05mol/L。
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