[發明專利]一種環保型竹漿粕溶劑及其使用方法

有效

• 申請號: 201410316784.9
• 申請日: 2014-07-06
• 公開（公告）號: CN104120620B
• 公開（公告）日: 2017-01-18
• 發明（設計）人: 陳禮輝;盧玉棟;黃六蓮
• 申請（專利權）人: 福建農林大學
• 主分類號: D21H17/64
• 分類號: D21H17/64;D21H17/07
• 代理公司: 福州智理專利代理有限公司35208
• 代理人: 王義星

技術領域

本發明屬于材料領域，涉及一種環保型竹漿粕溶劑及其使用方法。

背景技術

竹子屬單子葉植物禾本科竹亞科，中國約有39屬500余種，竹林面積500多萬hm²，占世界竹林總面積的20%以上，是一種理想和優良的生物質資源，利用竹漿可制備系列纖維素衍生物。但竹漿粕上豐富的羥基以及分子內和分子間的氫鍵作用使得竹漿粕很難溶于一般溶劑，其應用也相應地受阻，為了更好地應用這種廉價的可再生資源，竹漿粕的溶解與改性成為人們研究的熱點。纖維素溶解的傳統方法有粘膠法、醋酸法、銅氨法等，但傳統工藝不僅路線冗長復雜，原材料和能量消耗多，而且對環境污染嚴重。

發明內容

為了克服現有竹漿粕溶劑存在的費用高、毒性大、路線冗長等問題，本發明的目的是提供一種環保型竹漿粕溶劑及其使用方法，該溶劑具有毒性小、環境友好，溶解溫度比較溫和，制備的竹漿粕溶液濃度高、穩定性好等優點，有著廣泛的應用前景。

為了實現上述目的，本發明采用了下列的技術方案：

本發明所述的一種環保型竹漿粕溶劑的使用方法，包括如下步驟:

1）稱取一定比例的尿素與一乙醇胺于反應容器中混合均勻，加熱到110~125℃反應2~4小時；

2）在上述步驟1）中加入一定量的氫氧化鈉溶液，混合均勻后，冷凍到-5~-20℃，即得環保型竹漿粕溶劑；

3）將竹漿粕與步驟2）的環保型竹漿粕溶劑一起冷凍到-5~-20℃、冷凍時間為0.25~1小時，然后置于室溫下解凍，即得竹漿粕溶液。

在上述步驟1）中的一乙醇胺與尿素的質量比為1:1.6~2.5，優選1:2~2.2。

在上述步驟2）所述氫氧化鈉溶液的質量濃度為6~8%，優選6.5~7.5%，用量為一乙醇胺質量的25~30倍，優選26~28。

所述竹漿粕優選為α纖維素的含量大于95%，聚合度小于1000的竹漿粕。

本發明所述的用于溶解竹漿粕的環保型竹漿粕溶劑，由下述方法制成的，1）稱取一定比例的尿素與一乙醇胺于反應容器中混合均勻，加熱到110~125℃反應2~4小時；2）在上述步驟1）中加入一定量的氫氧化鈉溶液，混合均勻后，冷凍到-5~-20℃，即得用于溶解竹漿粕的環保型竹漿粕溶劑。

在上述步驟1）中的一乙醇胺與尿素的質量比為1:1.6~2.5，優選1:2~2.2。

上述步驟2）所述氫氧化鈉溶液的質量濃度為6~8%，優選6.5~7.5%，用量為一乙醇胺質量的25~30倍，優選26~28倍。

?本發明上述的環保型竹漿粕溶劑能與竹漿粕混合制成的竹漿粕溶液。

上述環保型竹漿粕溶劑與竹漿粕的質量比為50~10:1，優選30~20:1。

上述竹漿粕優選為α纖維素的含量大于95%，聚合度小于1000的竹漿粕。

具體地說，本發明所述的一種環保型竹漿粕溶劑的使用方法，包括如下步驟:

1）稱取一定比例的尿素與一乙醇胺于反應容器中混合均勻，加熱到110℃反應3小時；;

2）加入一定量的氫氧化鈉溶液，混合均勻后，冷凍到-7℃，即得環保型竹漿粕溶劑。

3）使用時，將竹漿粕與溶劑一起冷凍到-7℃半小時，然后置于室溫下解凍，即得竹漿粕溶液。

上述步驟1）中的一乙醇胺與尿素的質量比為1:1.6~2.5。

上述步驟2）中的氫氧化鈉溶液質量濃度為6~8%，用量為一乙醇胺質量的25~30倍。

本發明的優點為：本發明的溶劑具有毒性小、環境友好，溶解溫度比較溫和，制備的竹漿粕溶液濃度高、穩定性好等優點，有著廣泛的應用前景。本發明點是利用尿素與一乙醇胺反應生成羥乙基尿素，由于羥乙基尿素的氫鍵供體（3個）與氫鍵受體（2個），比尿素的氫鍵供體（2個）與氫鍵受體（1個）多，也比硫脲的氫鍵供體（2個）與氫鍵受體（1個）多，因此羥乙基尿素與氫氧化鈉反應剩下的尿素共同作用下，對竹漿粕具有更好的溶解性，形成的竹漿粕溶液也更穩定。

具體實施方式

以下將結合實施例對本發明做進一步說明。

實施例1

（1）稱取160g尿素與100g一乙醇胺于反應容器中混合均勻，加熱到110℃反應3小時，冷卻到室溫；

（2）加入2600g質量濃度為7%的氫氧化鈉溶液，混合均勻后，冷凍到-7℃，即得環保型竹漿粕溶劑。

（3）將100g?α纖維素的含量為95%、聚合度為500的竹漿粕與900g的步驟(2)制得的環保型竹漿粕溶劑一起冷凍到-7℃半小時，然后置于室溫下解凍，即得質量濃度為5%的竹漿粕溶液。