[發(fā)明專利]一種PMMA作為基質(zhì)的稀土紅光薄膜的制備方法

有效

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• 申請日: 2014-07-04
• 公開（公告）號: CN104045954A
• 公開（公告）日: 2014-09-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊朝龍;尚明勇;姜郭慶;劉少君;李川;王國霞;何健
• 申請（專利權(quán)）人: 重慶理工大學(xué)
• 主分類號: C08L33/12
• 分類號: C08L33/12;C08K5/00;C08J5/18;C09K11/06;C09K11/02
• 代理公司: 重慶博凱知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 50212
• 代理人: 張先蕓

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明實(shí)施例涉及高分子光電材料領(lǐng)域，具體涉及一種PMMA（聚甲基丙烯酸甲酯）作為基質(zhì)的高性能稀土紅光薄膜材料的制備方法。

技術(shù)背景

在配合物的合成中，目前銪離子常用的中性配體主要是菲啰啉類三苯基氧膦類衍生物，相關(guān)研究表明，這兩類配體在銪配合物中都只是起到滿足銪離子配位數(shù)的作用，對銪離子的發(fā)光基本沒有貢獻(xiàn)。在高分子基質(zhì)的選擇中，目前國內(nèi)外的研究銪配合物基質(zhì)材料主要包括聚碳酸酯（PC）、聚苯乙烯（PS）等，但是將銪配合物摻雜到這些基質(zhì)中后材料的成膜性能還達(dá)不到應(yīng)用的要求，薄膜的透明性也較差，更重要的是光致發(fā)光過程中發(fā)光強(qiáng)度不足。對于用PMMA（聚甲基丙烯酸甲酯）作為基質(zhì)的銪配合物發(fā)光薄膜還鮮有報道.

???稀土元素因其電子結(jié)構(gòu)的特殊性而具有光、電、磁等特性，被譽(yù)為“新材料的寶庫”。然而，稀土無機(jī)材料存在著難以加工成型，價格高的問題，稀土有機(jī)小分子配合物則顯示出穩(wěn)定性不足，在聚合物分散性差。這些因素限制了稀土發(fā)光材料更為廣泛的應(yīng)用。高分子材料由于物理機(jī)械性能好、合成方便、成型加工容易、重量輕、成本低、耐腐蝕等許多優(yōu)點(diǎn)而得到廣泛使用。針對目前OLED用紅光材料存在的色純度低、熱穩(wěn)定性不足以及成膜性能較差等不足，利用聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）膜材料的高透明性、高成膜性，結(jié)合有機(jī)銪配合物較高的色純度以及優(yōu)良的發(fā)光性能，選用PMMA聚合物材料作為基質(zhì)，將合成的紅光銪配合物Eu(TTA)₂Tpy-OCH₃等以適合的比例摻雜到PMMA基質(zhì)中，通過溶劑揮發(fā)后制備得到一系列高性能的紅光銪薄膜。

發(fā)明內(nèi)容

針對目前OLED用紅光材料存在的色純度低、熱穩(wěn)定性不足以及成膜性能較差等不足，本發(fā)明的目的是提供一種成膜效果好、強(qiáng)度高、透明性好的PMMA作為基質(zhì)的高性能紅光膜材料及制備方法。

實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：一種PMMA作為基質(zhì)的高性能稀土紅光材料的制備方法，其特征在于，以稀土配合物Eu(TTA)₂Tpy-OCH₃作為發(fā)光分子，將該稀土銪配合物摻雜到PMMA基質(zhì)中，通過溶劑蒸發(fā)方法得到薄膜產(chǎn)品；其中，PMMA和稀土配合物的重量之比為100：（1～10）；

其中，稀土配合物Eu(TTA)₂Tpy-OCH₃的制備方法是：以Eu(TTA)₂.4H₂O、Tpy-OCH₃為初始原料，按摩爾比2：1稱取Eu(TTA)₂.4H₂O、Tpy-OCH₃于反應(yīng)瓶中，以二甲基硅油為熱介質(zhì)，在回流條件下反應(yīng)3小時得到配合物溶液，然后經(jīng)去除溶劑，60℃真空干燥得稀土銪配合物Eu(TTA)₂Tpy-OCH₃固體粉末。

進(jìn)一步，所述PMMA作為基質(zhì)的高性能紅光膜材料的制備方法，具體步驟包括：

稀土銪配合物的溶解：將稀土配合物Eu(TTA)₂Tpy-OCH₃加入到反應(yīng)瓶中，再加入DMF（N-N-二甲基甲酰胺），攪拌溶液至稀土配合物完全溶解；Eu(TTA)₂Tpy-OCH₃與DMF的重量比為1：（5～15）；

PMMA的溶解：將上述PMMA加入到反應(yīng)瓶中，再加入無水乙醇，攪拌溶液至PMMA完全溶解；PMMA與無水乙醇的質(zhì)量比為1：（10～30）；

混溶：將上述所述兩種溶液按倒入該反應(yīng)瓶中，攪拌半小時使其充分混溶；

蒸發(fā)成膜：將上述混溶后的溶液滴到蒸發(fā)容器中，在表面覆蓋上帶孔的保鮮薄膜，讓溶液緩慢蒸發(fā)，蒸發(fā)時間6～24小時，得到紅光薄膜產(chǎn)品。

相比現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有如下有益效果：

1、本發(fā)明采用聚甲基丙烯酸甲酯PMMA為基質(zhì)，所以具有很好的成膜性，同時具有很好的透明性；本發(fā)明采用Tpy-OCH₃作為配體，不僅能起到滿足銪離子配位數(shù)的作用，同時由于Tpy-OCH₃的能級與銪離子能級相匹配，因此二者之間的能量傳遞作用是非常有效地，所以制備的銪配合物本身具有很好的發(fā)光性能。