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[發明專利]一種2,3-二氯喹喔啉-6-羧酰氯的合成方法無效

專利信息
申請號: 201410316052.X 申請日: 2014-07-04
公開(公告)號: CN104072428A 公開(公告)日: 2014-10-01
發明(設計)人: 劉海波 申請(專利權)人: 太倉博億化工有限公司
主分類號: C07D241/44 分類號: C07D241/44
代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204 代理人: 柏尚春
地址: 215400 江蘇省蘇州市*** 國省代碼: 江蘇;32
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 一種 氯喹 羧酰氯 合成 方法
【權利要求書】:

1.一種2,3-二氯喹喔啉-6-羧酰氯的合成方法,其特征在于,包括下述步驟:向反應裝置中加入對氨基苯甲酸與草酸乙二酯,在170~200℃時反應10~20h,得草酸乙二酯酰胺化合物,加入硝酸和硫酸組成的混酸在10~20℃硝化,將硝化物加入壓力釜,在60~80℃,2~3Mpa的條件下,再加入催化劑Pt,進行加氫還原,再以DMF混合三氯乙烯為溶劑,三光氣為氯化劑,加熱回流4h以上,得到2,3-二氯喹喔啉-6-羧酰氯。

2.根據權利要求1所述的2,3-二氯喹喔啉-6-羧酰氯的合成方法,其特征在于:加入對氨基苯甲酸與草酸乙二酯后,在190℃時反應12h。

3.根據權利要求1所述的2,3-二氯喹喔啉-6-羧酰氯的合成方法,其特征在于:所述混酸中硝酸和硫酸質量比為40~80:60~20。

4.根據權利要求1所述的2,3-二氯喹喔啉-6-羧酰氯的合成方法,其特征在于:硝化物加入壓力釜,在70℃,2.5Mpa的條件下,再加入催化劑Pt。

5.根據權利要求4所述的2,3-二氯喹喔啉-6-羧酰氯的合成方法,其特征在于:所述催化劑Pt的加入量為硝化物的0.2~1wt%。

6.根據權利要求1所述的2,3-二氯喹喔啉-6-羧酰氯的合成方法,其特征在于:所述DMF與三氯乙烯的體積比為30~80:70~20、三光氣的用量相對于硝化物的1~1.2倍。

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