[發(fā)明專利]一種二氟醋酸的合成方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410316051.5
• 申請日: 2014-07-04
• 公開（公告）號: CN104072357A
• 公開（公告）日: 2014-10-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉海波
• 申請（專利權(quán)）人: 太倉博億化工有限公司
• 主分類號: C07C51/06
• 分類號: C07C51/06;C07C53/18
• 代理公司: 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種二氟醋酸的合成方法。

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背景技術(shù)

含氟基團(tuán)的引入往往能提高化合物的生物活性，而二氟甲基基團(tuán)被認(rèn)為是羥基的等極體和電子等排體，在化合物中引入二氟甲基可以賦予化合物新的生物活性。二氟醋酸作為基礎(chǔ)類含二氟甲基的化學(xué)品，被廣泛用作催化劑、醫(yī)藥中間體、農(nóng)業(yè)化學(xué)和功能材料的合成中，因此，研究簡單、高效的二氟醋酸合成方法具有重要的現(xiàn)實意義。

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發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種二氟醋酸的新合成方法。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種二氟醋酸的合成方法，包括下述步驟：

（1）將二乙胺和有機溶劑加入反應(yīng)裝置中，混合均勻，控制反應(yīng)溫度10~20℃，約在2h內(nèi)緩慢滴入二氯乙酰氯，反應(yīng)完畢，經(jīng)過濾、蒸餾得到產(chǎn)物N，N-二乙基二氯乙酰胺，所述二乙胺和二氯乙酰氯的摩爾比為1:0.3~0.4；

上述技術(shù)方案中，所述的有機溶劑為苯或甲苯。

優(yōu)選的，所述二乙胺和二氯乙酰氯的摩爾比為1:0.35。

（2）將N，N-二乙基二氯乙酰胺、干燥的無水氟化鉀或氟化鈉和環(huán)丁砜混合，120~140℃反應(yīng)6~8h，經(jīng)處理得到產(chǎn)物N，N-二乙基二氟乙酰胺，所述N，N-二乙基二氯乙酰胺、無水氟化鉀或氟化鈉和環(huán)丁砜的摩爾比為1:2~3:1~1.5；

優(yōu)選的，將N，N-二乙基二氯乙酰胺、干燥的無水氟化鉀或氟化鈉和環(huán)丁砜混合，130℃反應(yīng)7h。

優(yōu)選的，所述N，N-二乙基二氯乙酰胺、無水氟化鉀或氟化鈉和環(huán)丁砜的摩爾比為1:2.5:1.2。

（3）將N，N-二乙基二氟乙酰胺和10~20wt%氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液混合，回流反應(yīng)4h以上，經(jīng)酸化、萃取、蒸餾得到二氟醋酸。

本發(fā)明的二氟醋酸的合成方法，所得的二氟醋酸產(chǎn)率在92%以上，該方法反應(yīng)條件溫和、產(chǎn)物易分離且受熱穩(wěn)定，易于工業(yè)化生產(chǎn)。

具體實施方式

下面將對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)的描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動的前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

實施例1

（1）將二乙胺和有機溶劑苯加入反應(yīng)裝置中，混合均勻，控制反應(yīng)溫度10℃，約在2h內(nèi)緩慢滴入二氯乙酰氯，反應(yīng)完畢，經(jīng)過濾、蒸餾得到產(chǎn)物N，N-二乙基二氯乙酰胺，所述二乙胺和二氯乙酰氯的摩爾比為1:0.3；

（2）將N，N-二乙基二氯乙酰胺、干燥的無水氟化鉀和環(huán)丁砜混合，120℃反應(yīng)8h，經(jīng)處理得到產(chǎn)物N，N-二乙基二氟乙酰胺，所述N，N-二乙基二氯乙酰胺、無水氟化鉀和環(huán)丁砜的摩爾比為1:2:1；

（3）將N，N-二乙基二氟乙酰胺和10wt%氫氧化鈉水溶液混合，回流反應(yīng)4h以上，經(jīng)酸化、萃取、蒸餾得到二氟醋酸，產(chǎn)率92.2%。

實施例2

（1）將二乙胺和有機溶劑甲苯加入反應(yīng)裝置中，混合均勻，控制反應(yīng)溫度20℃，約在2h內(nèi)緩慢滴入二氯乙酰氯，反應(yīng)完畢，經(jīng)過濾、蒸餾得到產(chǎn)物N，N-二乙基二氯乙酰胺，所述二乙胺和二氯乙酰氯的摩爾比為1:0.4；

（2）將N，N-二乙基二氯乙酰胺、干燥的無水氟化鈉和環(huán)丁砜混合，140℃反應(yīng)6h，經(jīng)處理得到產(chǎn)物N，N-二乙基二氟乙酰胺，所述N，N-二乙基二氯乙酰胺、無水氟化鈉和環(huán)丁砜的摩爾比為1:3:1.5；

（3）將N，N-二乙基二氟乙酰胺和20wt%氫氧化鉀水溶液混合，回流反應(yīng)4h以上，經(jīng)酸化、萃取、蒸餾得到二氟醋酸，產(chǎn)率92.6%。

實施例3

（1）將二乙胺和有機溶劑苯加入反應(yīng)裝置中，混合均勻，控制反應(yīng)溫度15℃，約在2h內(nèi)緩慢滴入二氯乙酰氯，反應(yīng)完畢，經(jīng)過濾、蒸餾得到產(chǎn)物N，N-二乙基二氯乙酰胺，所述二乙胺和二氯乙酰氯的摩爾比為1:0.35；

（2）將N，N-二乙基二氯乙酰胺、干燥的無水氟化鉀和環(huán)丁砜混合，130℃反應(yīng)7h，經(jīng)處理得到產(chǎn)物N，N-二乙基二氟乙酰胺，所述N，N-二乙基二氯乙酰胺、無水氟化鉀和環(huán)丁砜的摩爾比為1:2.5:1.2；

（3）將N，N-二乙基二氟乙酰胺和15wt%氫氧化鈉水溶液混合，回流反應(yīng)4h以上，經(jīng)酸化、萃取、蒸餾得到二氟醋酸，產(chǎn)率93.1%。