[發明專利]細乳液聚合制備磁性/核殼式分子印跡吸附劑的方法

有效

• 申請號: 201410316006.X
• 申請日: 2014-07-03
• 公開（公告）號: CN104072692A
• 公開（公告）日: 2014-10-01
• 發明（設計）人: 于萍;閆永勝;孫啟隆;于濤;潘建明;戴江棟
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C08F292/00
• 分類號: C08F292/00;C08F212/08;C08F212/36;C08F220/06;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.利用細乳液聚合的方法制備生成磁性/核殼式分子印跡吸附劑的方法，其特征在于按以下步驟進行：

（1）共沉淀法合成油酸改性的四氧化三鐵磁性鈉米粒子

將六水三氯化鐵?(FeCl₃·6H₂O)溶于去離子水中，并在超聲條件下(功率200W)攪拌10分鐘以獲得穩定的懸浮液A，其中控制FeCl₃·6H₂O與去離子水的比例為（4.6-4.8）：（170-190）(g/mL)；將四水氯化亞鐵（FeCl₂·4H₂O）在800轉/分鐘的強力攪拌及氮氣（N₂）的保護下溶于上述的懸浮液A中形成懸浮液B，其中控制FeCl₂·4H₂O與懸浮液A的比例為（1.6-1.8）：（170-190）(g/mL)；在溫度升至80℃后，將氨水（NH₃·H₂O）（25%）在800轉/分鐘的強力攪拌下快速加入到上述懸浮液B中形成深棕色的磁流體C，其中控制NH₃·H₂O?與懸浮液B的體積比為（9-11）：（170-190）；反應持續進行30分鐘后，油酸加入到深棕色的磁流體C中，其中控制油酸與磁流體C的體積比為（10-12）：（170-190）；反應持續進行4-8小時后，將磁流體C冷卻至室溫，用乙醇溶液清洗3-5遍，將獲得的產物在60℃的真空環境下烘干，最后在研缽中粉碎研磨，獲得油酸改性的Fe₃O₄磁性納米粒子；

（2）制備水相

將十二烷基硫酸鈉溶解在去離子水中形成水相，其中控制十二烷基硫酸鈉與水的比例為(0.1-0.15)：(50-70)??(g/mL)；

（3）制備油相

將苯乙烯、二乙烯基苯、甲基丙烯酸、2,4,6-三氯苯酚和步驟（1）中獲得的油酸改性的Fe₃O₄磁性納米粒子混合形成油相，其中控制苯乙烯，二乙烯基苯，甲基丙烯酸、2,4,6-三氯苯酚和步驟（1）中獲得的油酸改性的Fe₃O₄磁性納米粒子的比例為(0.6-0.8)：(0.4-0.5)：(0.4-0.5)：(0.19-0.21)：(0.1-0.12)??(mL/mL/mL/g/g)；將該油相在超聲條件下混合30分鐘；

（4）細乳液聚合制備磁性/核殼式分子印跡吸附劑

將步驟(2)中的水相與步驟(3)中的油相混合形成懸浮液D，其中控制水相與油相的體積比為(50-70)：(1.4-1.8)；懸浮液D在冰水溶保護的條件下，在細胞粉碎超聲儀上超聲細乳化17-20分鐘，細胞粉碎超聲儀的工作條件為（450W，超聲2秒，間隙3秒）；然后將枯草芽孢桿菌(Bacillus?subtilis)溶于上述懸浮液D中，其中控制枯草芽孢桿菌與懸浮液D的比例為(1-1.2)：(51.4-71.8)?(g/mL)，在超聲條件下溶解20-30分鐘后獲得細乳液，再將所得的細乳液轉入帶有攪拌棒，冷凝管和通氮氣裝置的三口燒瓶中，控制攪拌速度為800轉/分鐘，室溫條件下先攪拌2小時，使其充分溶脹后，升溫至70℃，加入過硫酸鉀，過硫酸鉀(KPS)的質量控制在0.03?g-0.04?g，反應時間為20-24小時，最終獲得磁性/核殼式分子印跡吸附劑；

（5）洗脫模板分子

將獲得的磁性/核殼式分子印跡吸附劑用乙醇和水的混合溶液清洗3-5次，其中乙醇和水的體積比為1：1，再用甲醇和醋酸配制洗脫劑，其中甲醇：醋酸的體積比為90：10，然后將制備獲得的磁性/核殼式分子印跡吸附劑在索氏提取器中清洗10-14天，再用去離子水洗至中性，并最終在真空環境下烘干。