[發明專利]一種制備Sialon陶瓷的方法

在審

• 申請號: 201410315550.2
• 申請日: 2014-07-04
• 公開（公告）號: CN104108938A
• 公開（公告）日: 2014-10-22
• 發明（設計）人: 王濤;余娟麗;呂毅;郭世峰;趙英民;裴雨辰
• 申請（專利權）人: 航天特種材料及工藝技術研究所
• 主分類號: C04B35/599
• 分類號: C04B35/599;C04B35/624
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種制備Sialon陶瓷的方法，屬于特種、功能、結構技術領域。

背景技術

Sialon陶瓷是Si-Al-O-N和相關體系中氮化硅固溶體的總稱，是一種寬范圍的固溶體材料，通過調整固溶體的組分比例，按預定的性能進行成分設計而滿足各種使用要求，形成了一個材料體系。Sialon陶瓷具有優良的耐腐蝕性、耐熱沖擊性、高溫強度、電絕緣強度、化學穩定性等性能，是一種優異的高性能陶瓷材料，在耐高溫、耐腐蝕、機械制造、航空航天等高技術領域得到了廣泛的應用。

Sialon陶瓷可采用干壓、等靜壓、注漿、注凝等多種工藝方法成型。其中，干壓和等靜壓成型工藝簡便，但只能成型厚度小、形狀簡單的制品，難以應用于大尺寸或較復雜形狀制品的成型；注漿成型可制備復雜形狀的Sialon陶瓷制品，但其往往需要一周甚至更長的成型、干燥時間，對環境溫度和濕度的要求也較為苛刻，且坯體強度低，燒結過程中形變顯著；注凝成型是在注漿工藝中引入適量的有機凝膠發展而來的，可制備大尺寸、復雜形狀的Sialon陶瓷制品，坯體強度很高，但燒結前需要較長時間的排膠，有機物的裂解和排出過程容易引入雜質以及氣孔、微裂紋等缺陷，同時工藝過程中所使用的有機單體對人體有害。上述成型工藝的不足影響了Sialon陶瓷性能的穩定性，在制備大尺寸、復雜形狀Sialon陶瓷方面工藝重復性差，成品率低，限制了Sialon陶瓷制品的進一步推廣應用。

專利“一種多孔β-SiAlON陶瓷的制備方法(專利申請號：201210341253.6)”提到了一種低溫冷凍、真空干燥的成型工藝(簡稱為冷凍干燥成型工藝)，利用有機添加劑在低溫下凝固的性質實現漿料的固化，漿料在低溫冷凍后成為固態，升溫到介質熔點以上后凝固的有機添加劑會融化，使固化的漿料重新獲得流動性或觸變性，因此，干燥過程必須及時在負壓或真空條件下進行，需要使用專門的干燥設備，并且需要控制溫度(-1℃～1℃)使崁烯能夠揮發，同時又不能融化和再結晶。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術不足，提供了一種無有機添加劑、無需特殊成型設備、常溫常壓干燥狀態下制備各種尺寸和形狀的Sialon陶瓷材料的方法，實現了近凈成型，降低了Sialon陶瓷的研制和生產成本。

本發明的技術解決方案：一種制備Sialon陶瓷的方法，包括以下步驟：

第一步，制備陶瓷漿料，

將陶瓷粉體加入二氧化硅溶膠中，球磨均勻得到陶瓷漿料；

陶瓷粉體包括氮化鋁粉體和燒結助劑；燒結助劑可選用氧化釔或/和氧化鐿。燒結助劑的添加量為本領域公知技術，一般為原料(去除二氧化硅溶膠中水分)中的質量分數為1～15％，具體可根據工程實際進行選擇。

陶瓷漿料中氮元素、硅元素和鋁元素比例滿足mol(Si)∶mol(Al)∶mol(N)＝(6-x)∶x∶(8-x)，x∈[1.7，4]，二氧化硅溶膠的固相體積含量一般為10～25％，在滿足上式比例范圍的情況下，可以根據選取的二氧化硅溶膠和氮化鋁粉體的量，在陶瓷粉體中加入氮化硅粉體和/或二氧化硅粉體。

氮化硅粉體粒徑為0.40～1.00微米，純度為99.9％，其中α相含量不小于93％；氮化鋁粉體粒徑為0.50～6.00微米，純度為98.5％；二氧化硅粉體粒徑為0.50～20.00微米，純度為98％。

球磨時間一般為10～60分鐘，以陶瓷粉體在二氧化硅溶膠中分散均勻為準。制備得到的陶瓷漿料中的固相體積分數為35～70％。

第二步，陶瓷漿料脫氣后注模后，進行低溫冷凍；

陶瓷漿料脫氣5～15分鐘后再注入模具，具體時間選擇為本領域公知技術，在實際中可自行選擇。在液氮中靜置5～60分鐘，使漿料完全冷凍為固體，具體時間應根據制品大小，通過試驗來確定。

本發明不需要添加任何有機物，利用的是硅溶膠在低溫下冷凍可凝膠固化的性質，而且硅溶膠本身就是目標產物的一種原材料。硅溶膠的冷凍凝膠過程是不可逆的，一旦冷凍，坯體就已經成型，升溫后不會融化，不會融化和變形，干燥時只要具備水分揮發的條件即可，其干燥過程在常壓下完成，不需要真空條件，也不需要嚴格控制干燥溫度。低溫冷凍溫度為≤-40℃，一般可采用液氮或其他冷凍形式。

本發明原理：本發明利用冷凍凝膠將陶瓷漿料低溫冷凍后凝膠固化，其冷凍固化時間僅需幾分鐘到幾十分鐘，再次升溫到冰點以上后所得陶瓷坯體仍將保持冷凍時的形狀和尺寸，不會融化，因此，其干燥過程簡單，沒有真空或壓力條件的限制，不需要冷凍干燥機等設備，本發明具有顯著的技術和成本優勢。

第三步，脫模，得到陶瓷生坯；