[發明專利]一種丁二酸鉻的制備方法

在審

• 申請號: 201410315198.2
• 申請日: 2014-07-03
• 公開（公告）號: CN104109085A
• 公開（公告）日: 2014-10-22
• 發明（設計）人: 張富強
• 申請（專利權）人: 天津市化學試劑研究所有限公司
• 主分類號: C07C51/41
• 分類號: C07C51/41;C07C55/10
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 趙瑤瑤

技術領域

本發明屬于有機化合物制備技術領域，尤其是一種簡便、有效的丁二酸鉻的制備方法。

背景技術

在有機添加劑中，丁二酸鉻做為一種有效的鉻礦物添加劑，越來越受到重視，具有廣泛的應用前景。丁二酸鉻的通常生產方法是利用丁二酸鈉與硫酸鉻反應，得到的產品為粘稠狀物，進一步處理困難，難以提純，此類制備方法存在的問題為：1、進一步處理步驟中，多次結晶，需增加結晶設備，設備多，復雜生產成本高，難以降低生產成本；2、成品純度低，粉塵很多，企業難以大量生產，不利于企業的發展和經濟效益的提高。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足之處，提供一種能夠節約設備投資、降低成本，得到的產品無需多次結晶，避免了大量重復的勞動的丁二酸鉻的制備方法。

本發明解決其技術問題是采用以下技術方案實現：

一種丁二酸鉻的制備方法，該方法包括以下步驟：

⑴成鹽反應步驟

將丁二酸、氧化鉻、引發劑、水投入反應釜中，攪拌，加熱反應，使二氧化碳溢出，生成丁二酸鉻，結晶分離得到顆粒狀產品；

其中，所述引發劑、丁二酸的摩爾比為0.2～0.5：1；所述丁二酸、水、氧化鉻的摩爾比為2:30：1.3～1.65；

⑵烘干步驟

將結晶分離得到的顆粒狀產品，于上下透氣的干燥篩中烘干，得到的產品過篩，即得丁二酸鉻。

而且，所述步驟⑴中加熱反應的條件為：加熱70～80℃反應，反應5～7小時。

而且，所述步驟⑴中引發劑為具有C_nH_n+2N_mH_m+2[n＝1,2,3,4,5,6；m＝1,2]胺類化合物。

而且，所述步驟⑵中干燥篩為不銹鋼篩。

本發明的優點和積極效果是：

1、本丁二酸鉻的制備方法在投料中，使用丁二酸代替丁二酸鈉，使用氧化鉻代替硫酸鉻，得到的產品只有丁二酸鉻，產品單一、純度高、呈顆粒狀，分離后易于干燥，得到的結晶產品無需粉碎，避免了大量的粉塵。

2、本丁二酸鉻的制備方法得到的顆粒狀產品，易于干燥，減少防護及設備，節約了設備投資，降低了操作成本。

3、本丁二酸鉻的制備方法具有操作方便，簡單易行便于實現工業化生產，提高生產效率。

4、本發明在生產過程中，使用氧化鉻及引發劑，保證得到顆粒狀產品，利于干燥，不用粉碎，避免粉塵，同時本發明具有實現簡單，操作方便的特點，節約了生產設備的投資，提高了生產效率。

具體實施方式

下面通過具體實施例對本發明作進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發明的保護范圍。

一種丁二酸鉻的制備方法，該方法包括以下步驟：

1、成鹽反應步驟

向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計的100升反應釜中依次投入丁二酸100摩爾，水1500摩爾，氧化鉻65摩爾，胺類化合物20摩爾在攪拌下同時加熱70—80℃反應，在攪拌下反應6小時，停止加熱，成鹽反應完成，結晶分離得到顆粒狀產品。

2.結晶，烘干步驟

將結晶離心分離得到的顆粒狀產品，于上下透氣的不銹鋼干燥篩中，于干燥箱中烘干。24小時后，得到的產品過篩，得到成品，含量大于99％。

實施例2

一種丁二酸鉻的制備方法，該方法包括以下步驟：

1、成鹽反應步驟

向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計的100升反應釜中依次投入丁二酸100摩爾，水1500摩爾，氧化鉻65摩爾，胺類化合物30摩爾在攪拌下同時加熱70—80℃反應，在攪拌下反應6小時，停止加熱，成鹽反應完成，結晶分離得到顆粒狀產品。

2、烘干步驟

將結晶離心分離得到的顆粒狀產品，于上下透氣的不銹鋼干燥篩中，于干燥箱中烘干。24小時后，得到的產品過篩，得到成品，含量大于99％。

實施例3

一種丁二酸鉻的制備方法，該方法包括以下步驟：

1、成鹽反應步驟

向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計的100升反應釜中依次投入丁二酸100摩爾，水1500摩爾，氧化鉻65摩爾，胺類化合物40摩爾在攪拌下同時加熱70—80℃反應，在攪拌下反應6小時，停止加熱，成鹽反應完成，結晶分離得到顆粒狀產品。

2、烘干步驟

將結晶離心分離得到的顆粒狀產品，于上下透氣的不銹鋼干燥篩中，于干燥箱中烘干。24小時后，得到的產品過篩，得到成品，產品含量大于99％。

需要強調的是，本發明所述的實例是說明性的，而不是限定性的，因此本發明并不限于具體實施方式中所述的實施例，凡是由本領域技術人員根據本發明的技術方案得出的其他實施方式，同樣屬于本發明保護的范圍。