[發(fā)明專利]一種癸二酸鉻的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410314912.6
• 申請(qǐng)日: 2014-07-03
• 公開（公告）號(hào): CN104098459A
• 公開（公告）日: 2014-10-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張富強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津市化學(xué)試劑研究所有限公司
• 主分類號(hào): C07C51/41
• 分類號(hào): C07C51/41;C07C55/20
• 代理公司: 天津盛理知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12209
• 代理人: 趙瑤瑤

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機(jī)化合物制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種簡(jiǎn)便、有效的癸二酸鉻的制備方法。

背景技術(shù)

在有機(jī)添加劑中，癸二酸鉻做為一種有效的鉻礦物添加劑，越來越受到重視，具有廣泛的應(yīng)用前景。癸二酸鉻的通常生產(chǎn)方法是利用癸二酸鈉與硫酸鉻反應(yīng)，得到的產(chǎn)品為粘稠狀物，進(jìn)一步處理困難，難以提純，此類制備方法存在的問題為：1、進(jìn)一步處理步驟中，多次結(jié)晶，需增加結(jié)晶設(shè)備，設(shè)備多，復(fù)雜生產(chǎn)成本高，難以降低生產(chǎn)成本；2、成品純度低，粉塵很多，企業(yè)難以大量生產(chǎn)，不利于企業(yè)的發(fā)展和經(jīng)濟(jì)效益的提高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種能夠節(jié)約設(shè)備投資、降低成本，得到的產(chǎn)品無需多次結(jié)晶，避免了大量重復(fù)的勞動(dòng)的癸二酸鉻的制備方法。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種癸二酸鉻的制備方法，該方法包括以下步驟：

⑴成鹽反應(yīng)步驟

將癸二酸、氧化鉻、引發(fā)劑、水投入反應(yīng)釜中，攪拌，加熱反應(yīng)，使二氧化碳溢出，生成癸二酸鉻，結(jié)晶分離得到顆粒狀產(chǎn)品；

其中，所述引發(fā)劑和癸二酸的摩爾比為0.2～0.5：1；所述癸二酸、水、氧化鉻的摩爾比為2:30：1.3～1.65；

⑵烘干步驟

將結(jié)晶分離得到的顆粒狀產(chǎn)品，于上下透氣的干燥篩中烘干，得到的產(chǎn)品過篩，即得癸二酸鉻。

而且，所述步驟⑴中加熱反應(yīng)的條件為：加熱70～80℃反應(yīng)，反應(yīng)5～7小時(shí)。

而且，所述步驟⑴中引發(fā)劑為具有C_nH_n+2N_mH_m+2[n＝1,2,3,4,5,6；m＝1,2]胺類化合物。

而且，所述步驟⑵中干燥篩為不銹鋼篩。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是：

1、本發(fā)明癸二酸鉻的制備方法在投料中，使用癸二酸代替癸二酸鈉，使用氧化鉻代替硫酸鉻，得到的產(chǎn)品只有癸二酸鉻，產(chǎn)品單一，純度高，呈顆粒狀，分離后易于干燥，得到的結(jié)晶產(chǎn)品無需粉碎，避免了大量的粉塵。

2、本癸二酸鉻的制備方法得到的顆粒狀產(chǎn)品，易于干燥，減少防護(hù)及設(shè)備，節(jié)約了設(shè)備投資，降低了操作成本。

3、本癸二酸鉻的制備方法具有操作方便，簡(jiǎn)單易行便于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，提高生產(chǎn)效率。

4、本發(fā)明方法在生產(chǎn)過程中，使用氧化鉻及引發(fā)劑，保證得到顆粒狀產(chǎn)品，利于干燥，不用粉碎，避免粉塵，同時(shí)本發(fā)明具有實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)單，操作方便的特點(diǎn)，節(jié)約了生產(chǎn)設(shè)備的投資，提高了生產(chǎn)效率。

具體實(shí)施方式

下面通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。

一種癸二酸鉻的制備方法，該方法包括以下步驟：

1、成鹽反應(yīng)步驟

向一個(gè)帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)的100升反應(yīng)釜中依次投入癸二酸100摩爾，水1500摩爾，氧化鉻65摩爾，胺類化合物20摩爾在攪拌下同時(shí)加熱70—80℃反應(yīng)，在攪拌下反應(yīng)6小時(shí)，停止加熱，成鹽反應(yīng)完成，結(jié)晶分離得到顆粒狀產(chǎn)品。

2、烘干步驟

將結(jié)晶離心分離得到的顆粒狀產(chǎn)品，于上下透氣的不銹鋼干燥篩中，于干燥箱中烘干。24小時(shí)后，得到的產(chǎn)品過篩，得到成品，含量大于99％。

實(shí)施例2

一種癸二酸鉻的制備方法，該方法包括以下步驟：

1、成鹽反應(yīng)步驟

向一個(gè)帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)的100升反應(yīng)釜中依次投入癸二酸100摩爾，水1500摩爾，氧化鉻65摩爾，胺類化合物30摩爾在攪拌下同時(shí)加熱70—80℃反應(yīng)，在攪拌下反應(yīng)6小時(shí)，停止加熱，成鹽反應(yīng)完成，結(jié)晶分離得到顆粒狀產(chǎn)品。

2、烘干步驟

將結(jié)晶離心分離得到的顆粒狀產(chǎn)品，于上下透氣的不銹鋼干燥篩中，于干燥箱中烘干。24小時(shí)后，得到的產(chǎn)品過篩，得到成品，含量大于99％。

實(shí)施例3

一種癸二酸鉻的制備方法，該方法包括以下步驟：

1、成鹽反應(yīng)步驟

向一個(gè)帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)的100升反應(yīng)釜中依次投入癸二酸100摩爾，水1500摩爾，氧化鉻65摩爾，胺類化合物40摩爾在攪拌下同時(shí)加熱70—80℃反應(yīng)，在攪拌下反應(yīng)6小時(shí)，停止加熱，成鹽反應(yīng)完成，結(jié)晶分離得到顆粒狀產(chǎn)品。

2、烘干步驟

將結(jié)晶離心分離得到的顆粒狀產(chǎn)品，于上下透氣的不銹鋼干燥篩中，于干燥箱中烘干。24小時(shí)后，得到的產(chǎn)品過篩，得到成品，產(chǎn)品含量大于99％。

需要強(qiáng)調(diào)的是，本發(fā)明所述的實(shí)例是說明性的，而不是限定性的，因此本發(fā)明并不限于具體實(shí)施方式中所述的實(shí)施例，凡是由本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案得出的其他實(shí)施方式，同樣屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。