[發明專利]一種制備正十二烷基甲基亞砜的方法

在審

• 申請號: 201410313644.6
• 申請日: 2014-07-03
• 公開（公告）號: CN105294516A
• 公開（公告）日: 2016-02-03
• 發明（設計）人: 阮建兵;金學平
• 申請（專利權）人: 阮建兵
• 主分類號: C07C315/02
• 分類號: C07C315/02;C07C317/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備正十二烷基甲基亞砜的方法，其特征在于：方法其包括正十二烷基甲基亞砜的化學合成和分離純化兩部分；

(a)正十二烷基甲基亞砜的化學合成方法為：先通過甲基化試劑對正十二硫醇實現單甲基化，然后通過氧化劑對中間產物正十二烷基甲基硫醚進行選擇性氧化，得到正十二烷基甲基亞砜；

(b)分離純化的方法為：對正十二硫醇進行甲基化反應后，進行初步純化，先抽濾除去固體碳酸鉀，再用乙酸乙酯對濾液進行萃取，調pH至中性，加飽和食鹽水洗滌有機相，然后用無水硫酸鈉或無水硫酸鎂吸水干燥，抽濾除去固體后，蒸餾除去乙酸乙酯，得到正十二烷基甲基硫醚粗品。

2.根據權利要求1所述一種制備正十二烷基甲基亞砜的方法，其特征在于：本發明對正十二硫醇進行的甲基化反應的反應體系由正十二硫醇、碳酸二甲酯、碳酸鉀組成，反應溫度為70℃～100℃。

3.根據權利要求1所述一種制備正十二烷基甲基亞砜的方法，其特征在于：本發明對正十二硫醇進行甲基化后得到的中間產物正十二烷基甲基硫醚進行選擇性氧化，選擇雙氧水為氧化劑。

4.根據權利要求1所述一種制備正十二烷基甲基亞砜的方法，其特征在于：本發明中，對反應中間品正十二烷基甲基硫醚進行氧化的反應體系由正十二烷基甲基硫醚粗品、雙氧水和四氫呋喃組成，本反應催化劑可選擇濃硫酸。

5.根據權利要求4所述一種制備正十二烷基甲基亞砜的方法，其特征在于：所述的氧化的反應體系采用0℃～20℃的反應溫度進行反應。

6.根據權利要求4所述一種制備正十二烷基甲基亞砜的方法，其特征在于：所述的氧化的反應體系結束后的反應物進行固液分離，得到的固體經水洗、烘干得到正十二烷基甲基亞砜粗品。

7.根據權利要求4所述一種制備正十二烷基甲基亞砜的方法，其特征在于：所述的反應產物正十二烷基甲基亞砜進行重結晶，溶劑為乙醇和石油醚的混合物，溶解后通過濃縮和降溫進行重結晶，收集固體物產物。

8.根據權利要求4所述一種制備正十二烷基甲基亞砜的方法，其特征在于：所述氧化反應體系里四氫呋喃作為溶劑，二甲基甲酰胺（DMF）可以將其替代。

9.根據權利要求1所述一種制備正十二烷基甲基亞砜的方法，其特征在于：所述甲基化反應的催化劑為堿性鹽類。

10.根據權利要求9所述一種制備正十二烷基甲基亞砜的方法，其特征在于：所述堿性鹽類催化劑為碳酸鉀。