[發明專利]一種高純度δ松油醇的分離提取方法

有效

• 申請號: 201410313576.3
• 申請日: 2014-07-03
• 公開（公告）號: CN104045519A
• 公開（公告）日: 2014-09-17
• 發明（設計）人: 江石平
• 申請（專利權）人: 宜賓石平香料有限公司
• 主分類號: C07C33/14
• 分類號: C07C33/14;C07C29/76;C07C29/80
• 代理公司: 成都天嘉專利事務所(普通合伙) 51211
• 代理人: 趙麗

技術領域

本發明涉及一種化工產品提純方法，特別涉及一種高純度δ松油醇的分離提取方法。?

背景技術

松油醇，又稱萜品醇，是指至少四種分子式為?C10H18O?的單環萜醇類化合物，即α-松油醇、β-松油醇、γ-松油醇和δ-松油醇，具有紫丁香味。應用范圍很廣，主要用于香精配制、醫藥、農藥、塑料、肥皂、油墨工業中，還可作為玻璃器皿上色彩的溶劑。α-松油醇、β-松油醇、γ-松油醇和δ-松油醇的熔點從小到大依次遞增，在精餾過程中，難度也越來越大，最常見的α-松油醇的熔點30℃左右，精餾提純較簡單，產品純度高，而δ-松油醇的熔點高達58℃。生產過程中主要技術難點為：1、其熔點高，生產過程中易結晶，在精餾過程中堵塔，加大了精餾難度；2、后期萃取過程中，由于料液濃稠，結晶過程變化大，受環境溫度影響較大，夾帶的雜質多，損耗大，生產成本高。目前，國內高純度δ-松油醇產品尚屬空白，因而亟待提供一種純度更高的δ-松油醇產品。

發明內容

本發明旨在解決現有技術中精餾難度大，δ-松油醇純度低的問題，提出一種高純度δ-松油醇的分離提取方法，可使δ-松油醇的純度達到99%以上。

為了實現上述發明目的，本發明采用如下技術方案：

本發明采用提高精餾效果和后期通過與乙醇混合后結晶、離心分離的方式，提高δ-松油醇的純度，包括以下步驟：

A、精餾：將δ-松油醇原料加入填料精餾塔中，塔釜加熱溫度為210～220℃，塔頂的溫度為80～150℃，精餾塔的真空度為750mmHg～760?mmHg,將回流比控制為800～1000:1,收集210±1℃的餾分，得到粗δ-松油醇；?

B、結晶：將步驟A中得到的粗δ-松油醇加熱熔融后，與濃度為90～98%的乙醇以1:2.5～5的質量比進行混合，混合后于5～10℃的溫度下結晶1～5天；

C、離心分離：將結晶后得到的物料加入離心機中，離心機轉速為?1500～2000r/min?，離心10～30min后靜置，收集結晶產品，按步驟B和步驟C重復處理2次以上，即得到純度為95%以上的δ-松油醇產品。

所述的δ-松油醇原料優選含純度為20%以上的粗δ-松油醇，其來源于香樟油生產桉葉油的副產品。

步驟A中所述的精餾為間歇式精餾，生產周期為5～10天。

本發明步驟A中所述的精餾塔是通過對出料裝置進行改進后的精餾塔，在重力出料管、真空管、回流管設置保溫套管，保溫套管與冷凝器的出水口連接塔，使冷凝器換熱后冷凝管里的熱水通入到各保溫套管中，從而對出料管、回流管和真空管里的料液進行保溫，防止料液結晶堵塞各管路。具體說明見實施例5。

本發明的有益效果：

1、本發明通過對精餾過程參數的有效控制，可得到純度為80～90%的δ-松油醇，填補了國內通過精餾、提純生產高純度δ-松油醇的空白，拓展了δ-松油醇在香料配置、醫藥輔料、日化和化工原料中的應用；本發明通過對結晶和分離兩個提純過程及其參數的控制，能夠大大提高δ-松油醇的純度，其中，結晶過程利用本組分物質溶解度隨溫度的降低而降低，且組分中不同物質在相同溫度下的溶解度不同的特性，并有效控制結晶的溫度和時間，找到了一個最佳的平衡點，以最大限度地提高δ-松油醇的純度；通過離心分離過程，進一步地提高了δ-松油醇的純度，將結晶和母液離心分離的結合，可得到純度為95%左右的δ-松油醇，重復步驟B?和C?3～5次，可使δ-松油醇的純度達到99%以上。。?

2、本發明中選用的酒精濃度為90～98%，能夠提高δ-松油醇在酒精中的溶解度，并在結晶過程中，最大限度地將δ-松油醇結晶體與其他雜質分開；本發明優選的δ-松油醇原料為香樟油提取桉葉油過程中的副產品，其δ-松油醇的?純度為20%以上，將其再次提純，提高了香樟油原料的利用率；本發明優選的精餾方式為間歇精餾，便于在不同溫度下收集不同餾分，同時方便停止生產時對塔內雜質進行清理，保證生產的順利進行。

3、本發明中步驟C中離心分離后的母液，可返回精餾塔內進行提純再生產，得到純度較高的其他產品，如α-松油醇、松油烯-4-醇，經濟效益高。

4、本發明通過改進后的出料裝置能夠使δ-松油醇的溫度保持在50～70℃，在這個溫度范圍內δ-松油醇不會結晶，因此不會造成堵塔，影響生產的問題，另外，所用的熱水是從冷凝器出來的熱水，提高了熱量的利用率，降低了生產成本。

附圖說明

圖1為本發明實施例5的結構示意圖