[發明專利]一種纖維素中空磁性印跡復合微球吸附劑的制備方法

有效

• 申請號: 201410313497.2
• 申請日: 2014-07-03
• 公開（公告）號: CN104043434A
• 公開（公告）日: 2014-09-17
• 發明（設計）人: 李春香;朱文靜;馬威;潘建明;瞿琴;甘夢穎
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C08F220/06;C08F2/44;C08K3/22;C08J9/26
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.一種纖維素中空磁性印跡復合微球吸附劑的制備方法，其特征在于按照下述步驟進行：

（1）Fe₃O₄納米粒子的制備及其疏水改性：

六水合三氯化鐵（FeCl₃·6H₂O）和四水合氯化亞鐵（FeCl₂·4H₂O）溶解在去離子水中，質量體積比為（1-3）:（0.5-1.5）:（50-100）g/g/ml，20-50?℃攪拌10-20?min，將氫氧化鈉（NaOH）溶液（濃度為0.2-0.6?mol/L）?在氮氣氛中快速加入到上述溶液中，其中氫氧化鈉溶液與上述溶液的體積比為（30-60）:（50-100）?，劇烈攪拌10-30?min，生成的Fe₃O₄納米粒子用磁鐵分離回收后，用無水乙醇洗滌3次，分散在的油酸和無水乙醇體積比為1:（1-4）的混合液中，其中分離回收后的Fe₃O₄納米粒子和混合液的用量比為0.75:40?g/ml，30-70?℃下攪拌3-8?h，產物用磁鐵分離回收，用無水乙醇洗滌6次，40?℃下真空干燥；

（2）NCCs的制備：

醫用脫脂棉與50?%-70?%濃硫酸溶液以（1-3）：（60-100）g/ml比例混合，50-70?℃攪拌3-6?h，生成的NCCs用大量去離子水洗滌并透析至中性，制得的膠體懸浮液5?℃冷藏備用；

（3）中空磁性印跡復合微球的制備

將模板分子BF和功能單體MAA溶解在甲苯溶劑中，其中BF、MAA與甲苯的比例為0.25:（0.5-1.25）:（0.2-0.6）mmol/mmol/ml，放置于黑暗條件下靜置5-10?h，形成預組裝溶液，預組裝溶液中加入疏水Fe₃O₄，與交聯劑EGDMA、引發劑AIBN混合后超聲5-10?min，形成油相（o），預組裝溶液、疏水Fe₃O₄、EGDMA、AIBN的用量比為（0.24-0.71）:（0.01-0.05）:（0.5-2）:（0.01-0.02）?ml/g/ml/g；一定量去離子水作為內水相（w₁）與o混合超聲，形成穩定的油包水（w₁/o）乳液，w₁與o體積比為（0.3-1.5）:（0.74-2.71）ml/ml；w₁/o乳液再與外水相（w₂）NCCs膠體懸浮液混合，體積比為（1.04-4.21）:（3-10）ml/ml，手搖震蕩5-10?min，形成穩定的水包油包水（w₁/o/w₂)?Pickering乳液；容器密封后置于50-80?℃?水浴中聚合10-20?h；生成的中空磁性印跡復合微球吸附劑（HMIMs）用磁鐵收集，用無水乙醇洗滌3次，再用體積比為（75-95）:（5-25）的甲醇/醋酸混合溶液為洗脫液進行洗脫，直到洗脫液中檢測不到模板分子，脫除模板分子BF后，自然風干。