[發明專利]天然冰片提取精制工藝

有效

• 申請號: 201410313136.8
• 申請日: 2014-07-01
• 公開（公告）號: CN104072337A
• 公開（公告）日: 2014-10-01
• 發明（設計）人: 趙雪林
• 申請（專利權）人: 趙雪林
• 主分類號: C07C35/30
• 分類號: C07C35/30;C07C29/76;C11B9/02
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 喬宇

技術領域

本發明屬生物化工范籌，是以植物如：龍腦樟、艾納香等提取優質天然冰片及純化精制工藝方法。

背景技術

龍腦俗稱冰片，天然冰片是從植物中提取加工而得的一類冰片。因來源不同，有左旋龍腦、右旋龍腦，其中都含有或多或少的樟腦、異龍腦和微量其他揮發油的成份。作為醫藥和高級香料應用的龍腦，都希望非龍腦成份的含量盡可能低，2010版中華人民共和國藥典要求艾納香冰片中左旋龍腦最低應大于85％，但目前現有提取工藝難穩定達到這一標準要求。而由龍腦樟所得天然冰片要求右旋龍腦96％傳統工藝更難滿足。中國專利CN2010571560《一種艾片的提取分離純化方法》是以有機溶劑加水混合提取艾納香得到粗提物再經減壓升華純化制備艾片。減壓雖可降低升華溫度減少龍腦氧化但不能提高其中油份分離效率，即減壓同時也降低了除龍腦外其他成份的揮發點，這由此也可能導致產品中的雜質產物增多，外觀泛黃，一次成品率降低。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一套天然冰片的提取精制工藝。通過該工藝方法控制天然冰片生產加工過程，可得到樟腦含量低于3wt％，產品質量優良的天然冰片。

為解決本發明提出的技術問題，本發明提供的技術方案是：

天然冰片提取精制工藝，包括以下步驟：

1)將主要成份為龍腦的植物初提物在高速離心機中離心脫水，含油水經靜置分出油，再向植物初提物中噴入洗滌液離心洗滌脫除植物初提物中殘留液狀油成份，然后將離心分離后的固體物在真空條件下低溫烘干水份；

2)將烘干后的初提物投入升華結晶釜中抽真空，再充入氮氣將體系壓力控制在0.04-0.1MPa，將溫度升至180-240℃，使初提物升華凝結，得到精制冰片。

按上述方案，所述步驟1)中主要成份為龍腦的初提物是將植物艾納香或龍腦樟在耐腐蝕、不向體系中引入鐵、銅金屬離子的設備中蒸餾提取得到的含有龍腦的植物初提物。

按上述方案，所述的設備材質優選為sus304不銹鋼、搪玻璃或鈦材。由此可避免鐵離子、銅離子溶入初提物而會加速龍腦氧化產生樟腦的問題。

按上述方案，所述步驟1)中的離心轉速為1000-6000rpm。

按上述方案，所述步驟1)中的洗滌液為水或0.05wt％-0.5wt％的表面活性劑水溶液，優選為0.05wt％-0.1wt％的表面活性劑水溶液，可增加油的洗脫率。

按上述方案，所述步驟1)中的表面活性劑可選用脂肪酸蔗糖酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸甘油酯、烷基苯磺酸鈉等。

按上述方案，所述步驟1)中的真空干燥溫度為40-80℃

按上述方案，所述步驟1)真空干燥后初提物的含水量降到1wt％以下。

按上述方案，所述的步驟2)為將烘干后的初提物投入升華結晶釜中抽真空至0.01-0.04MPa，再充入氮氣將體系壓力控制在0.06-0.09MPa，將溫度升至180-240℃，使初提物升華凝結，得到精制冰片。

按上述方案，所述的步驟2)為將溫度升至90-150℃維持該溫度40-130min，然后升溫至180-240℃，維持該溫度8-15h。

本發明通過在離心脫水后，再噴入洗滌液，在高速離心力作用下，洗滌液可快速穿過植物初提物顆粒將附著于顆粒表面的液狀油成分如艾納香中的艾納香油洗脫。該法相比傳統壓榨法油份脫除率高(如脫油后艾納香油在終產品冰片中含量可降低至1％以下)，由此一方面可提高植物中的液狀油成分回收率(如艾納香提取物中的艾納香油或龍腦樟提取物中的龍腦樟油)，另外可使重結晶冰片更潔白，提高冰片中龍腦含量。脫油水后固體物經真空干燥機烘干，干燥溫度低，效率高，損耗小，也可減少龍腦轉化為樟腦，減少龍腦揮發損耗。最后在精制釜中抽真空通氮并控制體系壓力，可得到樟腦含量不高于3wt％，其他指標優于現有2010版藥典的艾片(左旋龍腦)標準和天然冰片(右旋龍腦)且質量穩定的冰片。

本發明的有益效果：

本發明提供的天然冰片提取精制工藝方法可提高上述初提物中的液狀油成分如艾納中的艾納香油回收率；得到的重結晶冰片更潔白，冰片各項指標均高于2010版藥典的艾片(左旋龍腦)標準和天然冰片(右旋龍腦)標準且質量穩定。其樟腦含量可降至3％或以下，艾片龍腦含量大于90％，天然冰片右旋龍腦可穩定達標。

具體實施方式

為了更好地理解本發明，下面結合實施例進一步闡明本發明的內容，但本發明的內容不僅僅局限于下面的實施例。

實施例1