[發明專利]一種鉭酸鋰晶體的制備方法

有效

• 申請號: 201410312827.6
• 申請日: 2014-09-01
• 公開（公告）號: CN104163454A
• 公開（公告）日: 2014-11-26
• 發明（設計）人: 王彪;朱允中;馬德才
• 申請（專利權）人: 中山大學
• 主分類號: C01G35/00
• 分類號: C01G35/00
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 任重

技術領域

本發明涉及光學材料領域，更具體地，涉及一種鉭酸鋰晶體的制備方法。

背景技術

鉭酸鋰(Lithium?Tantalate，LiTa03，LT)晶體是一種重要的具有多功能壓電、鐵電和電光、聲光、非線性、光折變及激光活性等特點的晶體材料，是一種光學性能多、綜合指標好的人工晶體。

伴隨著激光技術的迅猛發展，鉭酸鋰晶體在電光調制器、二次諧波發生器、Q開關、聲表面濾波器及集成光學等方面得到了廣泛的應用。作為壓電材料，其突出優點是延遲時間溫度系數低，器件的熱穩定性好，是制作聲表面波彩色電視機中頻濾波器的優良材料，是優秀的熱釋電紅外探測器材料，可用于薄型小口徑高靈敏度傳感器和監控激光能量的透射型傳感器。

鉭酸鋰單晶使用提拉法生長，制備多晶料是生長單晶必不可少的準備工作。摻雜光學級和近化學計量比鉭酸鋰單晶的多晶原料制備多用固相反應。首先將生長鉭酸鋰晶體的原料碳酸鋰(Li2C03)、五氧化二鉭(Ta205)粉末和摻雜劑(金屬氧化物固體粉末)按比例均勻混合后進行燒結。原料的摩爾比由生長的晶體類型決定，如化學計量比，近化學計量比或一定量的摻雜都能影響原料的比例。燒結過程分為兩步，在650～700℃燒結3～5小時使碳酸鋰分解二氧化碳(CO2)，然后升溫至1250～1300℃恒溫8～12小時，使五氧化二鉭(Ta205)與氧化鋰(Li20)充分進行固相反應生成鉭酸鋰，基本反應流程如下：

這一反應流程存在摻雜物混合不均勻，易形成團簇；混合物反應不夠充分，產物易產生濃度梯度；高溫燒結時間難以合理控制，如燒結時間短則反應不充分，燒結時間過長則氧化鋰(Li20)揮發過多，導致原料組分偏析。多晶料不均勻會直接影響晶體質量甚至導致晶體開裂。這一問題的通常補救辦法是在鉭酸鋰晶體生長前的熔料過程中，在高于熔點溫度約50℃處(約1700℃)恒溫3小時以上，以確保熔體反應均勻，但仍易導致組分偏析，晶體產生生長缺陷。目前已公開的解決辦法雖然產物純度高，反應均勻，其工藝流程往往極為復雜且耗時長，耗能高，造成人力物力消耗，不適于工業生產。如何改進工藝解決固相反應制備多晶料的種種問題，高效快捷的制備鉭酸鋰多晶料，是晶體行業內的長期難題。

發明內容

本發明的目的之一是克服鉭酸鋰晶體制備時的高耗能問題。

首先提供一種脲素在制備鉭酸鋰晶體中的應用。

所述的脲素的質量占原料的20～30％。

根據需求提供一種鉭酸鋰晶體的制備方法，包括以下步驟

S1.研磨脲素、碳酸鋰、五氧化二鉭和摻雜劑(常規的摻雜劑，在本領域中多為金屬氧化物固體粉末)，

S2.烘干碳酸鋰、五氧化二鉭和摻雜劑；

S3.將步驟1所得的脲素和步驟S2所得的碳酸鋰、五氧化二鉭和摻雜劑混合，其中脲素占總重量的20～30％；碳酸鋰、五氧化二鉭和摻雜劑的配比是根據生產者的需求所決定，即為需要生產什么晶型就選擇現有的配方。

S4.晃料；

S5.將步驟S4所得的混合料升溫至700℃，并維持3～5小時，即得。

S4所述的晃料的時間為20～30小時，

S5所述的升溫所用的時間為3～4小時。

本發明的原理是：混合均勻的基料在加熱過程中，脲素首先分解(約120℃)，碳酸鋰和五氧化二鉭在液態的脲素中進一步混合。溫度繼續升高，脲素分解釋放大量熱，可瞬時達到1200℃，為基料反應提供能量。脲素不斷分解同時釋放大量小分子，如NH₃,H₂O,CO₂,NO_X。小分子滲透進入五氧化二鉭和碳酸鋰中，可大幅降低生成鉭酸鋰的反應溫度。分解放熱被化合反應不斷吸收，反應完成后釋放出小分子，也會帶走部分熱量。恒溫過程中，反應完成的鉭酸鋰發生相變。

CO(NH₂)₂→(CO)₂NH(NH₂)₂+NH₃??(1)

CO(NH₂)₂→C3N₃(OH)₃+NH₃??(2)

Li₂CO₃+Ta₂O₅→LiTaO₃??(3)

本發明具有以下優點