[發(fā)明專利]一種石墨烯/Ta3N5復(fù)合光催化劑的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410312816.8
• 申請(qǐng)日: 2014-07-02
• 公開（公告）號(hào): CN104043471A
• 公開（公告）日: 2014-09-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張麗莎;李世杰;柳建設(shè);張俊磊;黃菲;王煥麗;趙慧慧
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東華大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J27/24
• 分類號(hào): B01J27/24
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 翁若瑩

1.一種石墨烯/Ta₃N₅復(fù)合光催化劑的制備方法，其特征在于，具體步驟為：

步驟1)：溶膠-凝膠法制備紡絲液：將無水乙醇和乙酸以體積比為3～4∶1的比例混合，然后加入質(zhì)量濃度為5～10wt％的PVP和10wt％的鉭源混合攪拌1～12h，得到透明溶膠；

步驟2)：紡絲：將步驟1)得到的紡絲液進(jìn)行紡絲，噴頭尖端與接收器的距離為8～20cm，施加1～2萬伏特的直流電壓，注射器的推進(jìn)速度為0.3～1mL/h，得到高分子復(fù)合納米纖維；

步驟3)：制備Ta₂O₅納米纖維：將步驟2)收集的高分子復(fù)合納米纖維置于馬弗爐中煅燒得到Ta₂O₅納米纖維；

步驟4)：制備Ta₃N₅納米纖維：將步驟3)制得的Ta₂O₅納米纖維置于管式爐內(nèi)進(jìn)行高溫氮化，反應(yīng)完后在NH₃氣氛下冷卻至室溫，得到Ta₃N₅納米纖維；

步驟5)：將5～30mg氧化石墨烯溶于有機(jī)溶劑，超聲1～2h得到氧化石墨烯分散液；

步驟6)：在步驟5)制得的氧化石墨烯分散液中加入步驟4)制得的Ta₃N₅納米纖維，其中氧化石墨烯與Ta₃N₅納米纖維的質(zhì)量比為1∶10～1∶1000，超聲10min后，攪拌1～10h；

步驟7)：將步驟6)得到的混合溶液轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)；

步驟8)：將步驟7)得到的產(chǎn)物用超純水和乙醇交替沖洗離心分離各3次，然后置于烘箱中真空下50～80℃干燥6h得到石墨烯/Ta₃N₅復(fù)合光催化劑。

2.如權(quán)利要求1所述的石墨烯/Ta₃N₅復(fù)合光催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟5)中的有機(jī)溶劑為：乙醇、乙二醇或兩者的混合溶劑。

3.如權(quán)利要求1所述的石墨烯/Ta₃N₅復(fù)合光催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟6)中的Ta₃N₅纖維是采用靜電紡絲法制備而來。

4.如權(quán)利要求1所述的石墨烯/Ta₃N₅復(fù)合光催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟7)中溶劑熱反應(yīng)條件為：溫度為130～220℃，反應(yīng)時(shí)間為5～25h。

5.如權(quán)利要求1所述的石墨烯/Ta₃N₅復(fù)合光催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟8)中的石墨烯/Ta₃N₅復(fù)合光催化劑是由薄片石墨烯包裹的一維多孔納米短纖維。