[發明專利]一種一步制備α-ZrP/TiO2/SiO2復合材料的方法

有效

• 申請號: 201410312437.9
• 申請日: 2014-07-02
• 公開（公告）號: CN104043465A
• 公開（公告）日: 2014-09-17
• 發明（設計）人: 邢彥軍;胡曉霞;李新玲;張彩云
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: B01J27/182
• 分類號: B01J27/182
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達

技術領域

本發明屬于α-ZrP/TiO₂/SiO₂復合材料領域，特別涉及一種一步制備α-ZrP/TiO₂/SiO₂復合材料的方法。

背景技術

α-磷酸鋯(α-ZrP(α-Zr(HPO₄)₂·H₂O))是一種層狀結構化合物，性能穩定、易于進行分子設計，可根據目標反應對催化劑的催化活性中心、穩定性等方面的要求進行催化劑分子設計得到以α-ZrP層狀催化材料為主體的復合材料。還可根據α-ZrP復合材料所表現出的催化活性、選擇性、穩定性等，調整組成該復合材料的主體和客體，以滿足目標反應的需要。

目前，制備α-ZrP復合材料的研究方法大都是合成與插層分兩步進行，即首先通過一定方法制備得到α-ZrP，再對其進行剝離處理使層間距增大，再將目標客體分子進行插層，經后處理得到α-ZrP復合材料。例如專利CN101720787B提供了一種載銀磷酸鋯/納米二氧化鈦復合抗菌劑的制備方法：先用磷酸鹽或磷酸與可溶性鋯鹽反應生成磷酸鋯，將磷酸鋯洗滌后配制成10-60％的懸浮液，然后在體系中加入硝酸銀，陳化2～36小時后加入鈦鹽，待鈦鹽加完后再添加硅酸脂或硅溶膠，最后再添加硝酸銀，陳化1～24小時后，通過過濾和高溫煅燒，即得。盡管該方法制備的抗菌劑抗菌性能優越，但制備時間長，工藝過程繁瑣，仍然需要進行優化及改進。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種一步制備α-ZrP/TiO₂/SiO₂復合材料的方法，與傳統工藝相比，其采用一步法水浴制備，工藝簡單，操作方便。同時采用水溶性六氟鈦酸鹽和六氟硅酸鹽替代了舊工藝中的氫氟酸，從而在設備上可以選擇玻璃、搪瓷設備，節約成本。

一種一步制備α-ZrP/TiO₂/SiO₂復合材料的方法為：分別將水溶性鋯鹽、磷酸源、水溶性六氟鈦酸鹽及水溶性六氟硅酸鹽按照摩爾比Zr/P/Ti/Si＝1∶(20～80)∶(0.1～10)∶(0.1～10)混合，配成水溶液；在70～100℃加熱后經離心、洗滌、冷卻干燥制備得到α-ZrP/TiO₂/SiO₂復合材料。

其中，

水溶性鋯鹽為ZrOCl₂、ZrOSO₄或者ZrO(NO₃)₂中的至少一種；

磷酸源為H₃PO₄、NaH₂PO₄、Na₂HPO₄、K₂HPO₄、KH₂PO₄、(NH₄)₂HPO₄或者NH₄H₂PO₄中的至少一種；

水溶性六氟鈦酸鹽為六氟鈦酸鋰、六氟鈦酸鈉、六氟鈦酸鉀或者六氟鈦酸銨中的至少一種。

水溶性六氟硅酸鹽為六氟硅酸鋰、六氟硅酸鈉、六氟硅酸鉀或者六氟硅酸銨中的至少一種。

加熱時間為15-90min。

反應制備的α-ZrP/TiO₂/SiO₂復合材料中α-ZrP與TiO₂的摩爾比為10∶1～1∶10。

反應制備的α-ZrP/TiO₂/SiO₂復合材料中α-ZrP與SiO₂的摩爾比為10∶1～1∶10。

反應制備的α-ZrP/TiO₂/SiO₂復合材料中SiO₂與TiO₂的摩爾比為100∶1～1∶100。