[發明專利]一種磷酸二甲啡烷的制備方法有效
| 申請號： | 201410312417.1 | 申請日： | 2014-07-02 |
| 公開（公告）號： | CN104086486A | 公開（公告）日： | 2014-10-08 |
| 發明（設計）人： | 虞英民;陳丹龍;沈文忠;胡曉嵐;邵婷婷;張翀 | 申請（專利權）人： | 杭州澳醫保靈藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07D221/28 | 分類號： | C07D221/28;C07D217/02;C07D217/10 |
| 代理公司： | 杭州九洲專利事務所有限公司 33101 | 代理人： | 翁霽明 |
| 地址： | 310018 浙江省杭*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 磷酸 二甲 制備 方法 | ||
1.一種磷酸二甲啡烷的制備方法，其特征在于該制備方法包括以下步驟：
(a)將2-(2-烯-4-氧代-環己烷基)乙胺作為化合物I與4-甲基苯乙酰氯反應制備化合物II；
(b)將化合物II在三鹵氧磷存在下進行環合反應制備化合物III；
(c)采用乙二醇對化合物III的羰基進行保護制備化合物IV；
(d)將化合物IV與碘甲烷反應制備化合物VI，產物不經純化直接脫保護得到化合物VI；(e)將化合物VI在氫化試劑和路易斯酸或氫化試劑和氯化鋁的條件下還原得到化合物VII；
(f)將化合物VII在磷酸條件下環合及成鹽，得到產物磷酸二甲啡烷；
具體反應路線如下：
2.根據權利要求1所述的磷酸二甲啡烷的制備方法，其特征在于：所述步驟(a)中的4-甲基苯乙酰氯采用4-甲基苯乙酸與二氯亞砜制備獲得；所述步驟(b)中三鹵氧磷選自三氯氧磷或三溴氧磷。
3.根據權利要求1的磷酸二甲啡烷的制備方法，其特征在于：所述步驟(e)中，所述的氫化試劑選自硼氫化鈉、氫化鋁鋰或H2/鈀碳；所述的路易斯酸選自氯化鋅、氯化鋁或氯化銅。
4.根據權利要求3的磷酸二甲啡烷的制備方法，其特征在于：所述氫化試劑為氫化鋁鋰，所述路易斯酸為氯化鋁。
5.根據權利要求3或4的磷酸二甲啡烷的制備方法，其特征在于：所述步驟(e)中，氫化試劑與路易斯酸的摩爾比為1:0.01-1，優選1:0.05-0.5，更優選1:0.1-0.2。
6.根據權利要求1的磷酸二甲啡烷的制備方法，其特征在于：所述中間體化合物III，其結構式為如下所示：
所述中間體化合物VI，其結構式為如下所示：
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于杭州澳醫保靈藥業有限公司，未經杭州澳醫保靈藥業有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201410312417.1/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
