[發明專利]塊狀疏水酚醛樹脂/二氧化硅復合氣凝膠及其制備方法

在審

• 申請號: 201410312000.5
• 申請日: 2014-06-27
• 公開（公告）號: CN105295298A
• 公開（公告）日: 2016-02-03
• 發明（設計）人: 李永前
• 申請（專利權）人: 李永前
• 主分類號: C08L61/10
• 分類號: C08L61/10;C08L61/12;C08L61/08;C08K3/36;C08J9/28;C08J3/075
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1.一種塊狀疏水酚醛樹脂/二氧化硅復合氣凝膠，其特征在于，所述酚醛樹脂/二氧化硅復合氣凝膠中二氧化硅的質量百分含量為10～70％，所述合氣凝膠的表面具有起疏水作用的多孔結構，所述復合氣凝膠表面對水的接觸角為90～180°。

2.根據權利要求1所述的復合氣凝膠，其特征在于，所述復合氣凝膠的孔隙率為40～97.5％，孔徑分布為2～500nm。

3.根據權利要求1或2所述的復合氣凝膠，其特征在于，所述復合氣凝膠的BET比表面積為100～1000m²·g^-1。

4.根據權利要求1-3所述的復合氣凝膠，其特征在于，所述復合氣凝膠的表觀密度為0.05～0.85g·cm^-3，彈性模量為1～30MPa，壓縮強度為0.5～60MPa，熱導率為0.01～0.10W·m^-1·k^-1。

5.一種制備權利要求1-4中任一所述酚醛樹脂/二氧化硅復合氣凝膠的方法，其特征在于，所述方法包括：

1)將一定摩爾比的酚、醛、氨基硅烷、含一個或兩個烴基的硅氧烷、蒸餾水以及醇，混合攪拌得到透明溶膠，其中，酚、醛、氨基硅烷、含一個或兩個烴基的硅氧烷、蒸餾水以及醇的摩爾比為1∶(0.5～7.5)∶(0.1～3.5)∶(0.1～8.5)∶(1.5～45)∶(10～70)；

2)將步驟1)中制備的透明溶膠進行凝膠化，得到酚醛樹脂/二氧化硅復合濕凝膠；

3)將步驟2)制備酚醛樹脂/二氧化硅復合濕凝膠在常壓下進行干燥處理，即得所述塊狀疏水性酚醛樹脂/二氧化硅復合氣凝膠。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，步驟1)中，氨基硅烷摩爾量為酚摩爾量的0.7～2.5倍，蒸餾水的摩爾量為酚摩爾量的18～45倍，醇摩爾量為酚摩爾量的20～50倍。

7.根據權利要求5或6所述方法，其特征在于，步驟1)中，酚為苯酚、鄰甲酚、對甲酚、間甲酚、2，6-二甲酚、2，5-二甲酚、3，4-二甲酚、2，3，5-三甲酚、3，5-二甲酚、間苯二酚中的至少一種。

8.根據權利要求5-7中任一所述的方法，其特征在于，步驟1)中，醛為甲醛、糠醛、5-羥甲基糠醛、5-溴糠醛、5-甲基糠醛、5-苯基-2-糠醛、3-糠醛中的至少一種。

9.根據權利要求5-8中任一所述的方法，其特征在于，步驟1)中，氨基硅烷為3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基二甲基甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的至少一種。

10.根據權利要求5-9中任一所述的方法，其特征在于，步驟1)中，含一個或兩個烴基的硅氧烷是甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、辛基三乙氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、乙基三氯硅烷、二乙基二氯硅烷中的至少一種。

11.根據權利要求5-10中任一所述的方法，其特征在于，步驟1)中，醇為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、叔丁醇中的至少一種。

12.根據權利要求5-11中任一所述方法，其特征在于，步驟2)中，凝膠化的溫度為20～95℃，凝膠化的時間為1～20小時。

13.根據權利要求5-12中任一所述方法，其特征在于，步驟3)中，干燥溫度為20～200C，干燥時間為1～72小時。