[發明專利]一種采用雙丙酮醇制備雙丙酮丙烯酰胺的方法

有效

• 申請號: 201410311409.5
• 申請日: 2014-07-02
• 公開（公告）號: CN104030939A
• 公開（公告）日: 2014-09-10
• 發明（設計）人: 劉迎;孫躍明;邢曉華;張通
• 申請（專利權）人: 山東天一化學股份有限公司
• 主分類號: C07C233/31
• 分類號: C07C233/31;C07C231/06
• 代理公司: 濰坊鳶都專利事務所 37215
• 代理人: 周帥

1.一種采用雙丙酮醇制備雙丙酮丙烯酰胺的方法，其特征在于包括以下步驟：

⑴將雙丙酮醇與丙烯腈按摩爾比為1.2-1.3:1的配比關系組成的混合物升溫至30-40℃，在溫度40-50℃和攪拌條件下向混合物中滴加復合質子酸，滴加完畢后，在溫度80-85℃和攪拌條件下，反應5-8小時，得反應混合液；

⑵在溫度20℃以下和攪拌條件下，將反應混合液滴加到氫氧化鉀水溶液中，滴加過程中始終保持體系pH值大于7，滴加完畢后，調節體系的pH值為7.5-8.5，得到中和混合物；

⑶向中和混合物中加入乙酸乙酯進行萃取，萃取完畢后靜置分層并分離出有機相，向有機相內加入阻聚劑對叔丁基鄰苯二酚，先在溫度76-78℃條件下對有機相進行蒸餾除去乙酸乙酯、丙烯腈，然后在絕對真空度3000-3200Pa和溫度72-75℃條件下對有機相進行蒸餾，回收未反應的原料雙丙酮醇，最后再對有機相在絕對真空度100-200Pa和溫度119-126℃條件下進行蒸餾，收集120-125℃的餾分，即得雙丙酮丙烯酰胺粗產品；

⑷將雙丙酮丙烯酰胺粗產品溶于乙酸乙酯中，然后進行重結晶，結晶完畢進行固液分離，將固液分離的得到的固體產物進行烘干，烘干完畢即得到雙丙酮丙烯酰胺。

2.根據權利要求1所述的采用雙丙酮醇制備雙丙酮丙烯酰胺的方法，其特征在于所述步驟（4）中制得雙丙酮丙烯酰胺，其質量純度大于99%，熔點為54-56℃，水分小于0.3%，丙烯酰胺含量小于0.2%，阻聚劑含量不超過100ppm。

3.根據權利要求1所述的采用雙丙酮醇制備雙丙酮丙烯酰胺的方法，其特征在于所述復合質子酸為濃度為85%的磷酸與濃度為36%的鹽酸的混合物，磷酸與鹽酸質量比為8-9:1，復合質子酸與丙烯腈質量比為4-5:1。

4.根據權利要求1所述的采用雙丙酮醇制備雙丙酮丙烯酰胺的方法，其特征在于所述步驟（3）中乙酸乙酯的用量為丙烯腈質量的8-10倍；所述步驟（4）中乙酸乙酯的用量為雙丙酮丙烯酰胺粗產品質量的1-1.1倍。

5.根據權利要求1所述的采用雙丙酮醇制備雙丙酮丙烯酰胺的方法，其特征在于所述步驟（1）中復合質子酸的滴加時間為1-2小時。

6.根據權利要求1所述的采用雙丙酮醇制備雙丙酮丙烯酰胺的方法，其特征在于所述步驟（3）中對叔丁基鄰苯二酚的用量為丙烯腈質量的1-3%。

7.根據權利要求1所述的采用雙丙酮醇制備雙丙酮丙烯酰胺的方法，其特征在于所述步驟（2）中的氫氧化鉀水溶液，其質量分數為15%。