[發明專利]復分解空氣冷卻結晶法生產硝酸鉀工藝

有效

• 申請號: 201410310839.5
• 申請日: 2014-07-02
• 公開（公告）號: CN104118891A
• 公開（公告）日: 2014-10-29
• 發明（設計）人: 張罡
• 申請（專利權）人: 岳陽市鉀鹽科學研究所
• 主分類號: C01D9/10
• 分類號: C01D9/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1、技術領域

本發明涉及一種用硝酸銨與氯化鉀復分解反應制取硝酸鉀與氯化銨的生產工藝，特別涉及一種在復分解生產硝酸鉀與氯化銨的工藝中采用空氣冷卻結晶工藝的生產工藝。

2、背景技術

硝酸鉀是一種重要的無機化工產品，根據其用途，硝酸鉀主要分為工業硝酸鉀與農業用硝酸鉀，硝酸鉀主要采用硝酸鹽與氯化鉀轉化法來制取，典型的生產工藝有硝酸鈉與氯化鉀復分解法，硝酸與氯化鉀轉化法，硝酸銨與氯化鉀離子交換法，以及硝酸銨與氯化鉀復分解法，由于硝酸銨與氯化鉀復分解法生產硝酸鉀原料來源廣，付產品氯化銨使用價值大，目前，國內主要采用硝酸銨與氯化鉀復分解法生產硝酸鉀，并公布了多項中國發明專利，如中國發明專利200910115890X《復分解法生產硝酸鉀的方法》、中國發明專利200910044146.5《復分解反應生產硝酸鉀和氯化銨的方法》、中國發明專利200510094223.X《一種復分解法制備硝酸鉀的方法》。

中國發明專利200910115890X與中國發明專利200910044146.5生產硝酸鉀過程中，存在二個不足：一是所得半成品硝酸鉀產品需要使用清水沖洗硝酸鉀晶體以溶解洗去夾帶的氯化銨晶體，同時，也溶解洗去了一部分硝酸鉀晶體，造成單循環所產硝酸鉀產量低；二是所得氯化銨產品是在硝酸鉀與氯化銨共飽和溶液中結晶析出，氯化銨產品易夾帶硝酸鉀晶體，不僅氯化銨產品質量差，還造成硝酸鉀產品中鉀回收率低。中國發明專利200510094223.X生產硝酸鉀過程中，由于采用真空結晶設備，需要采用蒸汽用于真空結晶器噴射抽真空，存在需消耗大量冷卻水與蒸汽的缺點，造成能耗高。

3、發明目的

本發明的目的在于克服上述專利的不足，提供一種具有硝酸鉀與氯化銨產品質量好、鉀回收率高、生產成本低、且能實現大規模連續化生產硝酸鉀的新工藝。

3、發明內容

本發明以氯化鉀與硝酸銨為原料，通過復分解反應制取硝酸鉀與氯化銨，本發明的生產工藝過程是：

(1)將氯化鉀與硝酸銨及水按一定比例混合加入配料溶解槽中，通入蒸汽直接加熱，攪拌，使氯化鉀與硝酸銨充分溶解，控制溶液溫度為70-100℃，控制溶液中硝酸銨與氯化鉀摩爾比為(1.35-1.8)∶1，控制溶液波美濃度為35-44Be。

(2)配制的溶液送過濾器過濾去除雜質后，濾液送粗鉀冷卻結晶系統采用空氣冷卻結晶至溫度為10-30℃，結晶析出大量粗硝酸鉀，析出粗硝酸鉀含有一定的氯化銨雜質；將粗硝酸鉀料液送粗鉀稠厚器中進行增稠，增稠后的粗硝酸鉀料液送粗鉀離心機進行分離脫水，分離過程中，向粗鉀離心機內通入洗滌水對粗硝酸鉀進行洗滌，控制洗滌后粗硝酸鉀產品中氯離子Cl^-含量為1.5％以下，分離后得粗鉀母液(含洗滌液)與粗硝酸鉀。

(3)將分離所得粗硝酸鉀加入硝酸鉀溶解槽中，加入純凈水并直接通入蒸汽加熱，使粗硝酸鉀充分溶解，控制硝酸鉀溶液溫度為90-115℃，波美濃度為44-52°Be。

(4)將硝酸鉀溶解槽中硝酸鉀溶液送精鉀冷卻結晶系統中采用空氣冷卻結晶到20-30℃，結晶析出精硝酸鉀；將精硝酸鉀料液送精鉀稠厚器中進行增稠，增稠后的精硝酸鉀料液再送精鉀離心機進行分離脫水，分離過程中，向精鉀離心機內通入純凈水洗滌精硝酸鉀產品，洗滌水量為精硝酸鉀量的15-30％，分離后得精鉀母液(含洗滌水)與精硝酸鉀，精鉀母液返回(2)中作為洗滌粗硝酸鉀時的洗滌水使用。

(5)在分離所得的精硝酸鉀產品中加入適量碳酸鉀，碳酸鉀加入量根據精硝酸鉀產品中含有的銨離子含量確定，然后再送干燥機干燥，硝酸鉀產品干燥后即為工業硝酸鉀產品。加入的碳酸鉀與硝酸鉀產品中硝酸銨反應生成硝酸鉀，并放出CO₂與NH₃，從而提高產品純度。

(6)將(2)中分離所得粗鉀母液送預熱器預熱到80-100℃，預熱后的粗鉀母液極少部分用于(7)中洗滌氯化銨產品，其余部分粗鉀母液送蒸發系統進行蒸發濃縮到濃度為37-43Bc。

(7)將濃縮液送氯化銨冷卻結晶系統中采用空氣冷卻結晶到55-70℃，結晶析出大量氯化銨，析出氯化銨含有一定的硝酸鉀雜質；將氯化銨料液再送入氯化銨稠厚器中進行增稠，增稠后的氯化銨料液送氯化銨離心機離心脫水，分離過程中，向氯化銨離心機內通入(6)中預熱后的粗鉀母液進行洗滌，通入粗鉀母液洗滌液量為氯化銨產品量的15-30％，以洗去氯化銨產品中夾帶的硝酸鉀，分離后得氯化銨產品與銨母液。