[發(fā)明專利]一種白光LED用黃色熒光粉及其制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410310688.3
• 申請(qǐng)日: 2014-07-01
• 公開（公告）號(hào): CN104130779A
• 公開（公告）日: 2014-11-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳磊;殷江;徐波
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京大學(xué)
• 主分類號(hào): C09K11/80
• 分類號(hào): C09K11/80
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32249
• 代理人: 趙梅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種白光LED用黃色熒光粉及其制備方法。

背景技術(shù)

90年代，日本日亞公司研制成功高效藍(lán)光LED，并與黃色熒光粉搭配形成白色光源。其技術(shù)原理是利用藍(lán)光LED芯片發(fā)出的藍(lán)光照射黃色熒光粉使其發(fā)出黃光，進(jìn)而黃光與芯片所發(fā)出的部分藍(lán)光組合得到白色光源。

現(xiàn)有技術(shù)已經(jīng)證明Y₃Al₅O₁₂:Ce³⁺(YAG：Ce)黃色熒光粉具有高達(dá)90％以上的量子效率，是一種高效并且成本低廉的黃色熒光粉，其一般通過1600℃以上的固相合成反應(yīng)方法獲得。但是傳統(tǒng)的YAG：Ce黃色熒光粉在紫外光或藍(lán)光激發(fā)條件下的發(fā)射波長(zhǎng)中心僅為530nm左右，缺少足夠的紅色波長(zhǎng)部分，其與藍(lán)光LED芯片的藍(lán)光結(jié)合僅能得到冷白光。所以在實(shí)際應(yīng)用中，需要對(duì)其進(jìn)行改進(jìn)。一種方法是采用Gd或Lu對(duì)Y的取代使得YAG：Ce熒光粉的發(fā)射波長(zhǎng)紅移，該法可通過在反應(yīng)中摻雜Gd₂O₃或Lu₂O₃來實(shí)現(xiàn)。例如CBG-4型LED專用熒光粉，該熒光粉在藍(lán)光激發(fā)條件下，發(fā)射波長(zhǎng)達(dá)到550nm。另一種方法則是在使用黃色熒光粉的同時(shí)添加少部分紅色熒光粉，從而能夠與藍(lán)光結(jié)合得到暖白光。

然而，傳統(tǒng)的YAG：Ce黃色熒光粉制備方法合成溫度高，并且調(diào)節(jié)發(fā)射波長(zhǎng)使用的稀土元素或者紅光熒光粉價(jià)格高昂。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的是提供一種白光LED用黃色熒光粉，使YAG：Ce黃色熒光粉發(fā)射波長(zhǎng)紅移，立足于降低獲取LED暖白光的制備成本。本發(fā)明還提供了該白光LED用黃色熒光粉的制備方法。

本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種白光LED用黃色熒光粉，所述熒光粉具有如下化學(xué)式：Y_2.94-xCe_0.06K_3xAl₅O_12-1.5xF_3x，式中，0＜x≤0.24。

上述白光LED用黃色熒光粉的制備方法，包括如下步驟：

步驟1、按化學(xué)式Y(jié)_2.94-xCe_0.06K_3xAl₅O_12-1.5xF_3x的化學(xué)計(jì)量比稱取Y₂O₃或Y(NO₃)₃、Al₂O₃或Al(NO₃)₃、CeO₂或Ce(NO₃)₄、KF，充分混合后加入乙醇球磨12h～24h，得到漿料；

步驟2、將步驟1得到的漿料在80℃～90℃下干燥12h～24h；之后在1200℃～1400℃下預(yù)燒3h～12h，自然冷卻至室溫，得到預(yù)燒反應(yīng)物；

步驟3、將步驟2得到的預(yù)燒反應(yīng)物研磨10min～30min，之后在95％～90％N₂+5％～10％H₂的還原氣氛下加熱至1500℃～1600℃，保溫5h～12h，自然冷卻至室溫，研磨30min～60min，得到所述白光LED用黃色熒光粉。

步驟1所述Al₂O₃或Al(NO₃)₃在化學(xué)計(jì)量比稱取的質(zhì)量上過量10％～20％。

本發(fā)明的有益效果：

1、本發(fā)明黃色熒光粉基于電荷守恒準(zhǔn)則，通過在體系中摻雜KF的方法對(duì)傳統(tǒng)YAG：Ce黃色熒光粉進(jìn)行改性，調(diào)節(jié)x可以使其在紫外光或藍(lán)光激發(fā)條件下發(fā)出不同強(qiáng)度和不同發(fā)射中心的發(fā)射光譜。發(fā)射光譜中心能夠從540nm最大紅移至585nm。

2、本發(fā)明摻雜使用的原料KF成本較Gd₂O₃或Lu₂O₃遠(yuǎn)為低廉，并且KF在固相反應(yīng)過程中起到的助熔劑作用能夠有效促進(jìn)反應(yīng)過程中的晶粒生長(zhǎng)，從而增加發(fā)射光強(qiáng)。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1～3制備的白光LED用黃色熒光粉X射線衍射譜，其中ISCDcardNO.#23848是純釔鋁石榴石YAG:Ce黃色熒光粉的標(biāo)準(zhǔn)XRD譜圖。