[發明專利]納米氧化鋯的制備方法

在審

• 申請號: 201410309913.1
• 申請日: 2014-07-02
• 公開（公告）號: CN104032325A
• 公開（公告）日: 2014-09-10
• 發明（設計）人: 樂新波;張雄飛
• 申請（專利權）人: 長沙理工大學
• 主分類號: C25B1/00
• 分類號: C25B1/00;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

??本發明涉及無機化學材料的制備方法，具體涉及一種納米氧化鋯的制備方法。

背景技術

氧化鋯陶瓷作為一種重要的氧化物陶瓷材料，近年來受到國內外高度重視，其應用十分廣泛。氧化鋯陶瓷由于其獨特的相變效應和高溫氧離子導電現象使其得到越來越廣泛的應用。穩定的和部分穩定的氧化鋯是重要的固體電解質和結構陶瓷材料，它在高溫結構材料、高溫和常溫光學元件、氧敏元件、高溫燃料電池等方面有著廣泛的應用。多年來發展了很多種制備納米氧化鋯的方法，但無論是用醇鹽還是無機物作為前驅體，合成的粉體一般為無定形狀態。低溫或近室溫條件下制備氧化鋯納米晶仍然是氧化鋯納米粉體制備的一大難題。

以氧氯化鋯為原料制備納米氧化鋯的方法也研究了很長時間，但由于氯離子存在，極大地限制了納米氧化鋯粉體的應用，而氯離子極易吸附在納米氧化鋯的表面上，吸附強度近似化學吸附，極難洗滌，如何有效除去體系中存在的氯離子成了以三氯化鋁為原料制備納米氧化鋯的另一個難題。

發明內容

本發明提供一種新型納米氧化鋯的制備方法，以解決現有技術中常溫下難以制備出氧化鋯納米晶，以及利用氧氯化鋯為原料制備氧化鋯納米晶的過程中體系中的氯離子難以洗滌的的難題。

??提供一種新型納米氧化鋯的制備方法，其特征在于：選用氯化法制備鈦白粉的中間體三氯化鋁氧氯化鋯為原料，采用電化學方法制備納米氧化鋯粉體。

????一種新型的制備氧化鋯納米晶的制備方法，其特征在于包括以下工藝步驟：

（1）將氧氯化鋯配成溶液；

（2）按圖1所示裝置圖聯接好；

（3）通電以恒定槽電壓進行電解，待pH值超過2.6～3.6時，停止電解；

（4）經陳化，膠凝，凈化，真空干燥，獲得納米氧化鋯粉體。

???所述槽電壓為1～5V，初始電流密度為100～200A/m²。

所述膠液中氯離子的去除率大于99%。

所述陳化時間為8～48小時。

所述膠凝劑采用氨水、氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液之一種。

所述真空干燥的溫度為40℃～80℃，干燥時間為8～36小時。

具體實施方式

為使本發明實施例的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將結合本發明實施例中的附圖，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。

本發明旨在提供一種以氧氯化鋯為原料來制備納米氧化鋯的新方法，該方法獲得的納米氧化鋯在較低溫度處理的條件下即可獲得氧化鋯納米晶體，可大大降低后續晶化程序中的燒結溫度和燒結時間，而且該方法中氯離子無須在后續凈化程序中去除，在電解過程去除率即可達99%以上，免去了后續洗滌難題。

本發明納米氧化鋯的制備方法包括以下工藝步驟：

（1）將氧氯化鋯加入水中制成濃度分別為0.5mol/L、1.0mol/L、1.5?mol/L、2.0?mol/L的溶液；

（2）以鈦釕電極為陽極，鈦電極為陰極，如圖1所示聯接裝置；

（3）以恒定電壓1～5V，初始電流密度100～200A/m²，通電電解；

（4）1小時測定1次溶液pH值，待溶液pH值達到2.6～3.6，電流密度小于20?A/m²時停止電解；

（5）分別陳化8小時、12小時、24小時、48小時；

（6）滴加膠凝劑使溶膠轉變成凝膠；

（7）分別用蒸餾水和乙醇對凝膠進行浸洗；

（8）將凝膠置于真空干燥箱內于60℃下干燥得白色粉末。

實施例：

步驟一、將氧氯化鋯加入水中制成濃度分別為0.5mol/L、1.0mol/L、1.5?mol/L、2.0?mol/L的溶液，測定其pH值待用；

步驟二、用鹽酸清洗電極表面，以鈦釕電極為陽極，鈦電極為陰極，如圖1所示聯接裝置；

步驟三、以恒定電壓1～5V，初始電流密度100～200A/m²，通電電解；

步驟四、1小時測定1次溶液pH值，待溶液pH值超過2.6，電流密度小于20?A/m²時停止電解；

步驟五、將電解后所獲得溶膠分別陳化8小時、12小時、24小時、48小時；

步驟六、滴加膠凝劑使溶膠轉變成凝膠；