[發明專利]一種均相合成甜菜堿型兩性纖維素的制備方法

有效

• 申請號: 201410309496.0
• 申請日: 2014-06-27
• 公開（公告）號: CN104045771B
• 公開（公告）日: 2017-02-15
• 發明（設計）人: 宋君龍
• 申請（專利權）人: 南京林業大學
• 主分類號: C08F251/02
• 分類號: C08F251/02;C08F220/60;C07C309/14;C07C303/32
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1.一種均相合成甜菜堿性兩性纖維素的制備方法，直接從纖維素原料出發的均相合成甜菜堿型兩性纖維素的方法，其特征在于包括如下步驟：

步驟(1)：甜菜堿型兩性單體采用丙烯酰胺丙基二甲基胺和1，3-丙基磺內酯為原料；

步驟(2)：將丙烯酰胺丙基二甲基胺加入裝有丙酮溶液的容器中，然后將1，3-丙基磺內酯的丙酮溶液在2-5小時內逐滴加入反應容器中，反應溫度為40-70℃；之后保持溫度反應2-24小時；3(丙烯酰胺丙基二甲基胺)丙磺酸鹽以白色晶體析出，最后用大量體積比3∶1的丙酮和乙醚的混合液反復沖洗以除去未反應原料；最后真空干燥得到甜菜堿型兩性單體產物；

步驟(3)：纖維素采用微晶纖維素或者漂白闊葉木漿為原料；

步驟(4)：纖維素原料在17.5wt％NaOH溶液里在溫度0℃條件下潤漲1-5小時，用水和乙醇分別洗滌多次直到濾液pH中性；把潤漲后的纖維素在25℃條件下，在二甲基乙酰胺里面繼續潤漲2-10小時；

步驟(5)：配制8w/v％的氯化鋰的二甲基乙酰胺溶液，然后把配制的溶液先加熱到120-130℃，然后冷卻到60-80℃，接著把步驟(4)處理過的纖維素在攪拌的條件下逐漸加入溶液里面，直到完全溶解，時間2-5小時，最后得到透明的均相纖維素溶液；

步驟(6)：將步驟(5)得到的均相纖維素溶液在氮氣氛和攪拌條件下加入引發劑硝酸鈰銨/四乙酸乙二胺二鈉鹽溶液和一定量步驟(2)合成的甜菜堿型兩性單體3(丙烯酰胺丙基二甲基胺)丙磺酸鹽，反應2-8小時后停止反應，用丙酮進行沉淀分離，干燥至恒重，得到甜菜堿型的兩性纖維素產物。