[發(fā)明專利]一種ZTA陶瓷的微波燒結(jié)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410309340.2
• 申請(qǐng)日: 2014-07-01
• 公開（公告）號(hào): CN104326751A
• 公開（公告）日: 2015-02-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張銳;范冰冰;邵剛;陳勇強(qiáng);宋勃震;張亮;佟芳蕾;吳昊;管可可;駢小璇;陳浩;解亞軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 鄭州大學(xué)
• 主分類號(hào): C04B35/64
• 分類號(hào): C04B35/64;C04B35/10;C04B35/48
• 代理公司: 鄭州睿信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 41119
• 代理人: 牛愛周

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于ZTA陶瓷技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種ZTA陶瓷的微波燒結(jié)方法。

背景技術(shù)

ZTA(Zirconia?Toughened?Alumina)為氧化鋯增韌氧化鋁復(fù)相陶瓷，氧化鋯作為燒結(jié)助劑加入到氧化鋁中，促進(jìn)氧化鋁的致密化，或者將氧化鋯顆粒分散在氧化鋁中，利用氧化鋯的t→m相變來提高氧化鋁的綜合性能。ZTA陶瓷具有高硬度、高強(qiáng)度、高韌性、極高的耐磨性等優(yōu)良性能，尤其是其優(yōu)良的常溫力學(xué)性能及耐高溫耐腐蝕性能，倍受科研工作者的青睞，并在陶瓷耐火材料、機(jī)械、電子光學(xué)、航空航天、生物化學(xué)等各領(lǐng)域獲得了廣泛的應(yīng)用。

目前，商業(yè)應(yīng)用的ZTA工程陶瓷是由不同體積分?jǐn)?shù)的氧化鋁和氧化鋯，或添加穩(wěn)定劑的部分穩(wěn)定氧化鋯以及一些微量添加劑為原料制成的，成型工藝主要是等靜壓成型、注漿成型。但是，現(xiàn)有的燒結(jié)工藝仍是常規(guī)燒結(jié)，存在著燒結(jié)周期長(zhǎng)、生產(chǎn)效率低、燒結(jié)溫度高和能源浪費(fèi)的問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種ZTA陶瓷的微波燒結(jié)方法，解決現(xiàn)有ZTA陶瓷燒結(jié)時(shí)間長(zhǎng)、燒結(jié)溫度高、能源消耗大的問題。

為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：一種ZTA陶瓷的微波燒結(jié)方法，包括下列步驟：

1)取原料粉體制成混合料，采用注漿成型制成生坯，將所得生坯置于輔助加熱與保溫聯(lián)合裝置中，并連同裝置一起放入微波諧振腔內(nèi)；

2)開啟微波源，調(diào)節(jié)微波輸入功率，以5～10℃/min的速率升溫至排濕結(jié)束；連續(xù)調(diào)節(jié)微波輸入功率，以10～15℃/min的速率升溫至反射功率穩(wěn)定；再以5～10℃/min的速率升溫至燒結(jié)溫度1400～1550℃，保溫30～50min后，關(guān)閉微波源，自然冷卻至室溫，即得所述ZTA陶瓷。

所述ZTA陶瓷為異形陶瓷。

所述ZTA陶瓷為偏心陶瓷圓環(huán)。

步驟1)所述混合料包含以下質(zhì)量百分比的組分：ZrO₂粉體10％～50％，Al₂O₃粉體50％～90％。

所述混合料還包含質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％的微量添加劑。

所述微量添加劑為SiO₂、TiO₂、MgO與CaO的質(zhì)量比為1:1:1:1的混合物。

所述ZrO₂粉體為部分穩(wěn)定ZrO₂粉體。

所述部分穩(wěn)定ZrO₂粉體是指加入了穩(wěn)定劑的ZrO₂粉體。所述部分穩(wěn)定ZrO₂粉體中，穩(wěn)定劑的摩爾百分含量為3％。所述穩(wěn)定劑為Y₂O₃。

所述輔助加熱與保溫聯(lián)合裝置包括箱體、箱蓋和位于箱體內(nèi)的輔助加熱體，所述箱體和箱蓋是由輕質(zhì)莫來石磚和莫來石保溫棉制成的。

所述輔助加熱體為SiC圓柱體。SiC圓柱體的擺放規(guī)律與異形ZTA陶瓷形狀相適應(yīng)，合理調(diào)整放置碳化硅輔助加熱體的數(shù)目及位置。

步驟2)中，以5～10℃/min的升溫速率燒結(jié)50～60min和/或升溫至300～400℃，即可判斷排濕結(jié)束。

步驟2)中所述反射功率穩(wěn)定是指電流上下浮動(dòng)范圍在10μA以下。

從開啟微波源至關(guān)閉微波源的總燒結(jié)時(shí)間為240～270min。

本發(fā)明的ZTA陶瓷的微波燒結(jié)方法中，ZTA陶瓷在低溫下是絕緣陶瓷材料，在高溫下與微波有較好的耦合作用，因此，在低溫情況下，以輔助加熱與保溫聯(lián)合裝置中的輔助加熱體(SiC圓柱體)加熱為主，能將溫度升至400℃以上，達(dá)到ZTA陶瓷與微波有較好耦合作用的溫度；高溫情況下，SiC輔助加熱體的介電損耗很低，以ZTA陶瓷本身的介電損耗為主，吸收電磁能，自身加熱至燒結(jié)溫度，是一種體加熱過程，能夠克服傳統(tǒng)燒結(jié)方式制備ZTA陶瓷存在的燒結(jié)時(shí)間長(zhǎng)、燒結(jié)溫度高、能源消耗大、易開裂等諸多問題。

本發(fā)明的ZTA陶瓷的微波燒結(jié)方法，采用低溫傳統(tǒng)加熱，高溫微波加熱的混合燒結(jié)方式進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)過程經(jīng)歷緩慢升溫排濕-相對(duì)快速升溫預(yù)熱-緩慢升溫?zé)Y(jié)-保溫30～50min-自然冷卻五個(gè)階段。低溫緩慢升溫(5～10℃/min)使樣品均勻排濕；相對(duì)快速升溫(10～15℃/min)使樣品均勻預(yù)熱，適當(dāng)減少升溫時(shí)間：高溫緩慢升溫(5～10℃/min)使樣品均勻燒結(jié)；保溫(30～50min)使樣品充分致密，從而獲得致密無開裂的ZTA陶瓷。