[發明專利]一種合成碳酸二丁酯的方法

有效

• 申請號: 201410309109.3
• 申請日: 2014-06-30
• 公開（公告）號: CN104030885B
• 公開（公告）日: 2016-10-12
• 發明（設計）人: 李振環;蘇坤梅;刁樂晨;程博聞
• 申請（專利權）人: 天津工業大學
• 主分類號: C07C27/00
• 分類號: C07C27/00;C07C68/06;C07C69/96;C07C31/04;C07C29/128
• 代理公司: 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙) 12210
• 代理人: 李濟群

1.一種合成碳酸二丁酯的方法，該方法的具體步驟是：

(1)采用等體積浸漬法或者共沉淀法制備催化劑：將活性物質前驅體溶解于水中得到溶液，然后把中性多孔材料浸漬于上述溶液中，然后干燥，干燥完畢后，在溫度范圍250-800℃的條件下煅燒，得到含有活性物質的催化劑，所述催化劑中活性物質質量含量為0.5-100％；

(2)在觸媒框內裝填顆粒催化劑，用氮氣置換反應釜內的空氣后，加入正丁醇，通過控制氮氣進出口氣流速度，調整反應釜內壓力大小，壓力范圍是0.1-2MPa；將反應釜溫度加熱至100-180℃，利用計量泵把碳酸二甲酯打入反應釜，正丁醇與碳酸二甲酯質量比為74-740:45，邊攪拌邊反應，利用氮氣帶出餾出物；

(3)利用氮氣調整反應釜內壓力維持恒定。碳酸二甲酯加完后，提高反應液的溫度，使反應溫度控制在不小于117℃的條件下反應0.5-48小時，提高催化劑催化效果，反應完畢，減壓蒸餾除去正丁醇，即得到產物碳酸二丁酯。

2.根據權利要求1所述的合成碳酸二丁酯的方法，其特征在于所述活性物質為堿金屬氧化物、堿土金屬氧化物與第二副族氧化物，所述三種活性物質之間任意質量比例存在。

3.根據權利要求2所述的合成碳酸二丁酯的方法，其特征在于所述三種活性物質質量比為20-50:20-40:60-10。

4.根據權利要求1所述的合成碳酸二丁酯的方法，其特征在于所述催化劑中活性物質質量含量為5-40％。

5.根據權利要求1所述的合成碳酸二丁酯的方法，其特征在于所述活性物質前驅體為堿金屬氧化物前驅體、堿土金屬氧化物前驅體與第二副族氧化物前驅體，所述三種活性物質前驅體之間任意質量比例存在。

6.根據權利要求5所述的合成碳酸二丁酯的方法，其特征在于所述堿金屬氧化物前驅體包括堿金屬硝酸鹽、堿金屬碳酸鹽和堿金屬氫氧化物；堿土金屬氧化物前驅體包括堿土金屬硝酸鹽、堿土金屬碳酸鹽和堿土金屬氫氧化物；第二副族氧化物前驅體包括第二副族硝酸鹽和第二副族碳酸鹽。

7.根據權利要求1所述的合成碳酸二丁酯的方法，其特征在于所述中性多孔材料包括二氧化鋯分子篩、二氧化鈦分子篩、二氧化硅分子篩、三氧化二鋁分子篩、沸石分子篩和高比表面積的微孔/介孔碳分子篩。

8.根據權利要求1所述的合成碳酸二丁酯的方法，其特征在于正丁醇與碳酸二甲酯質量比為111-296:45。

9.根據權利要求1所述的合成碳酸二丁酯的方法，其特征在于反應時間為4-20小時。