[發(fā)明專利]一種催化制備銅銦碲納米線的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410308861.6
• 申請日: 2014-07-01
• 公開（公告）號: CN104057101A
• 公開（公告）日: 2014-09-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳銘;劉培培;杜江
• 申請（專利權(quán)）人: 揚(yáng)州大學(xué)
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 揚(yáng)州市錦江專利事務(wù)所 32106
• 代理人: 江平

1. 一種催化制備銅銦碲納米線的方法，其特征在于包括以下步驟：

1）制備鉍納米粒子的甲苯溶液：

將雙（三甲基硅基）氨基鉍的四氫呋喃溶液和雙（三甲基硅基）氨基鈉的四氫呋喃溶液混合，形成含有鉍前驅(qū)體的混合溶液；

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將聚乙烯吡咯烷酮-十六烷嵌段共聚物和二苯醚混合，磁力攪拌并加熱到180℃，形成反應(yīng)體系；

將含有鉍前驅(qū)體的混合溶液注入反應(yīng)體系中，經(jīng)反應(yīng)30分鐘后，冷卻到室溫，再加入甲醇后離心，用甲苯和甲醇分散和離心處理，將離心出的固相分散在甲苯中，形成鉍納米粒子的甲苯溶液；

2）制備含有乙酸銦、乙酸亞銅和碲的前驅(qū)體溶液：

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下將碲粉溶解于三辛基膦中，形成碲含量為0.5～1 mol/L的碲的三辛基膦溶液；無氧條件下，將乙酸銦、乙酸亞銅、油酸和三辛基膦混合后，加入碲的三辛基膦溶液，形成含有乙酸銦、乙酸亞銅和碲的前驅(qū)體溶液；

3）制備銅銦碲納米線：

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將三辛基膦加熱到360～370℃，保溫條件下，加入鉍納米粒子的甲苯溶液，再滴加含有乙酸銦、乙酸亞銅和碲的前驅(qū)體溶液，待反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)冷卻再注入甲苯，然后離心，取固相用甲苯離心洗滌后真空干燥，即得銅銦碲納米線。

2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟3）中，所述鉍納米粒子的甲苯溶液中鉍納米粒子濃度為5～20 mg/mL。

3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于步驟1）中，用于制備含有鉍前驅(qū)體的混合溶液的所述雙（三甲基硅基）氨基鉍的四氫呋喃溶液中的雙（三甲基硅基）氨基鉍濃度為有1mol/L，所述雙（三甲基硅基）氨基鈉的四氫呋喃溶液中的雙（三甲基硅基）氨基鈉濃度為1mol/L，所述雙（三甲基硅基）氨基鉍的四氫呋喃溶液與雙（三甲基硅基）氨基鈉的四氫呋喃溶液的混合投料體積比為1︰4。

4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于步驟1）中，用于制備反應(yīng)體系的聚乙烯吡咯烷酮-十六烷嵌段共聚物和二苯醚的混合質(zhì)量比為1︰3。

5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于步驟1）中，所述雙（三甲基硅基）氨基鉍的四氫呋喃溶液與聚乙烯吡咯烷酮-十六烷嵌段共聚物的混合比為0.5 mL︰5g。

6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟2）中，在氮?dú)鈿夥障拢瑢⒁宜徙煛⒁宜醽嗐~、油酸和三辛基膦經(jīng)磁力攪拌混合并加熱至90～110℃，經(jīng)保溫除氧，再冷卻至常溫后加入碲的三辛基膦溶液。

7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于所述步驟2）中，乙酸銦、乙酸亞銅和碲的混合摩爾比為1︰1︰2。

8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟3）中，所述三辛基膦、所述鉍納米粒子的甲苯溶液和所述含有乙酸銦、乙酸亞銅和碲的前驅(qū)體溶液的投料體積比為10︰0.1～0.5︰4～10。

9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟3）中，所述真空干燥的溫度條件是50℃、真空度為-0.1MPa～-0.3MPa。