[發明專利]一種多孔石墨烯的制備方法

有效

• 申請號: 201410308860.1
• 申請日: 2014-07-01
• 公開（公告）號: CN104016341B
• 公開（公告）日: 2016-11-16
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 濟南圣泉集團股份有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

技術領域

本發明涉及石墨烯技術領域，尤其涉及一種多孔石墨烯的制備方法。

背景技術

石墨烯是一種由碳原子構成的單層片狀結構的材料。石墨烯幾乎是完全透明的，只吸收2.3％的光；導熱系數高達5300W/m·K，高于碳納米管和金剛石；石墨烯常溫下的電子遷移率超過15000cm²/V·s，超過納米碳管或硅晶體；石墨烯的電阻率只有10^-8Ω·m，比銅或銀更低，為世上電阻率最小的材料。由于石墨烯具有透明性好，電阻率小，電子遷移速度快等優點，可用來制造透明觸控屏幕、光板、以及太陽能電池。

目前，石墨烯的制備方法主要有機械剝離法、化學氣相沉積法、熱解外延生長法等，其中，化學氣相沉積法制備石墨烯簡單易行，可以得到大面積高質量的石墨烯。如申請號為200810113596.0的中國專利公開了一種化學氣相沉積法制備石墨烯的方法，具體過程為：將帶有催化劑的襯底放入無氧反應器中，使襯底的溫度達到500℃～1200℃，然后向反應器中通入含碳物質，得到石墨烯；所述催化劑為金屬或金屬化合物；所述含碳物質為甲烷、乙炔、乙醇、苯、甲苯和環己烷中的一種或幾種。現有技術提供的這種石墨烯的制備方法操作方便、簡便易行，可用于大規模生產；而且這種方法制備得到的石墨烯質量較好。但是，現有技術制備的石墨烯導電性能較差。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供一種多孔石墨烯的制備方法，本發明提供的方法制備得到的多孔石墨烯導電性能較好。

本發明提供了一種多孔石墨烯的制備方法，包括以下步驟：

1)、在催化劑的作用下，將生物質碳源進行催化處理，得到第一中間產物，所述催化劑包括錳的氯化鹽、鐵類化合物、鈷類化合物和鎳類化合物中的一種或幾種；

2)、在保護性氣體的條件下，將所述第一中間產物從第一溫度升溫至第二溫度后保溫，得到第二中間產物，所述第一溫度為20℃～40℃，所述第二溫度為300℃～400℃；

3)、在保護性氣體的條件下，將所述第二中間產物從第二溫度升溫至第三溫度后保溫，得到第三中間產物；所述第三溫度為800℃～900℃；

4)、在保護性氣體的條件下，將所述第三中間產物從第三溫度升溫至第四溫度后保溫，得到第四中間產物，所述第四溫度為1100℃～1300℃；

5)、在保護性氣體的條件下，將所述第四中間產物從第四溫度降溫至第五溫度后保溫，得到多孔石墨烯，所述第五溫度為900℃～1000℃。

優選的，所述步驟1)中的生物質碳源為纖維素和木質素中的一種或兩種。

優選的，所述步驟1)中的生物質碳源為纖維素。

優選的，所述纖維素為多孔纖維素。

優選的，所述多孔纖維素的制備方法包括以下步驟：

A)、將生物質資源在酸中進行水解，得到木質纖維素，所述生物質資源包括植物和農林廢棄物中的一種或幾種；

B)、對所述木質纖維素進行處理，得到多孔纖維素，所述處理包括酸處理、鹽處理或有機溶劑處理。

優選的，所述步驟A)中的生物質資源為農林廢棄物。

優選的，所述農林廢棄物包括玉米桿、玉米芯、高粱桿、甜菜渣、甘蔗渣、糠醛渣、木糖渣、木屑、棉稈和蘆葦中的一種或幾種。

優選的，所述農林廢棄物為玉米芯。

優選的，所述步驟A)中的酸包括硫酸、硝酸、鹽酸、甲酸、亞硫酸、磷酸和醋酸中的一種或幾種。

優選的，所述步驟A)中酸的用量為所述生物質資源的3wt％～20wt％。

優選的，所述步驟A)中水解的溫度為90℃～180℃；

所述步驟A)中水解的時間為10min～10h。

優選的，所述步驟B)中鹽處理的方法為酸性亞硫酸鹽法處理或堿性亞硫酸鹽法處理。

優選的，所述酸性亞硫酸鹽法處理過程中的pH值為1～7；

所述酸性亞硫酸鹽法處理過程中酸的用量為所述木質纖維素的4wt％～30wt％；

所述酸性亞硫酸鹽法處理中酸的重量百分濃度使液固比為(2～20):1。

優選的，所述酸性亞硫酸鹽法處理的溫度為70℃～180℃；

所述酸性亞硫酸鹽法處理的時間為1小時～6小時。

優選的，所述堿性亞硫酸鹽法處理過程中的pH值為7～14；

所述堿性亞硫酸鹽法處理過程中堿的用量為所述木質纖維素的4wt％～30wt％；

所述堿性亞硫酸鹽法處理中堿的重量百分濃度使液固比為(2～20):1。