[發(fā)明專利]木素磺酸鈉耐電化學(xué)氧化能力的測(cè)定方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410308562.2
• 申請(qǐng)日: 2014-06-30
• 公開（公告）號(hào): CN104062332A
• 公開（公告）日: 2014-09-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周燕;陳飛;方明學(xué);劉松
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江天能電池（江蘇）有限公司
• 主分類號(hào): G01N27/26
• 分類號(hào): G01N27/26
• 代理公司: 淮安市科文知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 32223
• 代理人: 朱介人

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及鉛酸蓄電池添加劑測(cè)試方法，具體涉及一種木素磺酸鈉耐電化學(xué)氧化能力的測(cè)定方法。

技術(shù)背景：

低溫性能是鉛酸蓄電池極其重要的性能之一，木素作為負(fù)極板的添加劑能夠吸附在鉛電極上，在低溫環(huán)境下其能夠有效的防止負(fù)極板表面收縮，因此電池低溫性能的優(yōu)劣與木素有很大的關(guān)系。

木素一旦失活，電池在循環(huán)過程中電極低溫性能會(huì)下降快，而引起木素失活的原因之一是木素在電解液中發(fā)生溶解，導(dǎo)致其遷向正極被氧化，由于木素的生產(chǎn)原料、加工工藝、后期處理方式的不同，市面上木素在純度、耐氧化性、分子大小等方面存在較大差異，因此測(cè)定木素在電池中的耐電化學(xué)氧化能力有助于消費(fèi)者選擇優(yōu)質(zhì)的木素，現(xiàn)有技術(shù)缺少測(cè)定木素的耐電化學(xué)氧化能力的方法。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種木素磺酸鈉耐電化學(xué)氧化能力的測(cè)定方法，對(duì)未被分解的木素磺酸鈉進(jìn)行定量測(cè)試，能夠準(zhǔn)確的測(cè)得不同木素磺酸鈉的耐氧化性能；為木素的選擇和有效使用提供了參考方法。

本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

木素磺酸鈉耐電化學(xué)氧化能力的測(cè)定方法，包括以下步驟：

（1）將質(zhì)量為M的待測(cè)木素磺酸鈉溶于純水中配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-20%的溶液；

（2）用裝備有截留分子量為5000 Da的中空纖維超濾膜的超濾機(jī)分離步驟1中的溶液，收集未通過超濾膜的溶液；

（3）用干燥箱或旋轉(zhuǎn)式蒸發(fā)儀干燥步驟2中收集的溶液，收集干燥好的樣品密封保存；

（4）將步驟3中干燥好的樣品溶于0.1-0.2mol/L的氫氧化鈉溶液中，然后向溶液中加入1.28-1.34g/ml的硫酸，攪拌均勻；

（5）將步驟4中配置的溶液置于以PbO₂膜式電極為陽極、純鉛箔為陰極的電解池中，設(shè)置電解電壓為2.5-3 V、電流為2-3 A，設(shè)定電解時(shí)間至少為12h，對(duì)所述溶液進(jìn)行電解；

（6）采用抽濾裝置對(duì)步驟5中電解后的溶液進(jìn)行過濾，收集濾液，濾液體積為V；

（7）采用帶有示差遮光檢測(cè)器和紫外光譜檢測(cè)器的凝膠色譜裝置測(cè)量電解后的溶液，進(jìn)行相對(duì)分子量和濃度的檢測(cè)，測(cè)得木素磺酸鈉及降解產(chǎn)物相對(duì)分子量的大小，檢測(cè)未被分解的木素磺酸鈉濃度為C，未被分解的木素磺酸鈉質(zhì)量為 M₁=CV，木素磺酸鈉的耐氧化能力為η=M₁/M 。

本發(fā)明和現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)：

（1）首先采用超濾法對(duì)木素磺酸鈉進(jìn)行純化，除去內(nèi)部的無機(jī)鹽及糖類等雜質(zhì)；

（2）將純化好的木素磺酸鈉溶解于硫酸體系中，加入少量NaOH溶液促使木素磺酸鈉在硫酸體系中更好的溶解，以便于測(cè)試；

（3）模擬電池，采用電化學(xué)方法對(duì)上述溶液體系施加一定的電壓和通入一定的電流；

（4）采用帶有示差遮光檢測(cè)器和紫外光譜檢測(cè)器的凝膠色譜裝置對(duì)電氧化分解后的木素磺酸鈉溶液進(jìn)行相對(duì)分子量及濃度的確定，由此判斷木素磺酸鹽的耐電化學(xué)氧化能力。

本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，能夠準(zhǔn)確的對(duì)未被分解的木素磺酸鈉進(jìn)行定量測(cè)試，準(zhǔn)確測(cè)量木素磺酸鈉及降解產(chǎn)物相對(duì)分子量的大小，從而了解不同木鈉的耐氧化的能力，進(jìn)而確定待測(cè)木素質(zhì)量的優(yōu)劣，為消費(fèi)者選擇木素提供了簡(jiǎn)單快捷的測(cè)量方法。

具體實(shí)施方式

下面通過具體實(shí)施例來進(jìn)一步說明本方法。

從市場(chǎng)上購(gòu)得兩批木素磺酸鈉，分別編號(hào)為木素磺酸鈉1，木素磺酸鈉2。

實(shí)施例1

木素磺酸鈉1耐電化學(xué)氧化能力的測(cè)定方法，包括以下步驟：

（1）將質(zhì)量為5g的待測(cè)木素磺酸鈉溶于純水中配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的溶液；

（2）用裝備有截留分子量為5000 Da的中空纖維超濾膜的超濾機(jī)分離步驟1中的溶液，收集未通過超濾膜的溶液；

（3）用干燥箱或旋轉(zhuǎn)式蒸發(fā)儀干燥步驟2中收集的溶液，收集干燥好的樣品密封保存；

（4）將步驟3中干燥好的樣品溶于0.1mol/L的氫氧化鈉溶液中，然后向溶液中加入密度為1.34g/ml的酸中，攪拌均勻；

（5）將步驟4中配置的溶液置于以PbO₂膜式電極為陽極、純鉛箔為陰極的電解池中，設(shè)置電解電壓為2.5 V、電流為2.16 A，設(shè)定電解時(shí)間為12h，對(duì)所述溶液進(jìn)行電解；

（6）采用抽濾裝置對(duì)步驟5中電解后的溶液進(jìn)行過濾，收集濾液；