[發明專利]一種5-甲基尿苷的合成方法在審
| 申請號： | 201410307780.4 | 申請日： | 2014-06-30 |
| 公開（公告）號： | CN105237601A | 公開（公告）日： | 2016-01-13 |
| 發明（設計）人： | 劉祥洪;張劍平;呂國鋒;黃國東;管敏蝦;韓璐斌 | 申請（專利權）人： | 上虞新和成生物化工有限公司 |
| 主分類號： | C07H19/067 | 分類號： | C07H19/067;C07H1/00;C07F7/10 |
| 代理公司： | 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡紅娟 |
| 地址： | 312369 浙江省紹*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲基 合成 方法 | ||
1.一種5-甲基尿苷的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)胸腺嘧啶與六甲基二硅氮烷發生反應，得到化合物(Ⅰ)；
(2)步驟(1)得到的化合物(Ⅰ)與四乙酰核糖在二氯甲烷中發生縮合反應，反應完全之后，滴加醋酸進行分解反應，反應完全后對反應液進行蒸餾得到第一餾出液和第一蒸餾母液；所述的醋酸的滴加量為化合物(Ⅰ)摩爾量的1.0～1.1倍；
所述的第一餾出液含有化合物(Ⅱ-2)和二氯甲烷的共沸物，向所述第一餾出液中通入氨氣反應得到六甲基二硅氮烷，返回步驟(1)中進行反應；
所述的蒸餾母液含有5-甲基尿苷酰基取代物；
步驟(2)中，第一餾出液與氨氣的反應完成后，進行如下后處理：
對反應液進行蒸餾，得到第二餾出液和第二蒸餾母液；
所述的第二蒸餾母液為所述的六甲基二硅氮烷，返回步驟(1)進行反應；
所述的第二餾出液含有二氯甲烷和醋酸的混合物，將所述第二餾出液水洗后分層，有機相為回收的二氯甲烷，水相為回收的醋酸水溶液；
(3)步驟(2)得到的蒸餾母液與氨甲醇溶液發生醇解反應，經過后處理得到所述的5-甲基尿苷；
其中，化合物(Ⅰ)的結構為
2.根據權利要求1所述的5-甲基尿苷的合成方法，其特征在于，步驟(1)中，反應在硫酸銨的催化下進行，反應溫度為155～165℃。
3.根據權利要求1所述的5-甲基尿苷的合成方法，其特征在于，步驟(1)中，反應產生的尾氣用無水甲醇進行吸收，得到氨甲醇溶液，該氨甲醇溶液加入液氨調整濃度后，加入到步驟(3)中進行醇解反應。
4.根據權利要求1所述的5-甲基尿苷的合成方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的分解反應的溫度為室溫。
5.根據權利要求1所述的5-甲基尿苷的合成方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的第一餾出液收集時的溫度≤37.6℃，第一餾出液中化合物(Ⅱ-2)的GC含量為41-42％。
6.根據權利要求1所述的5-甲基尿苷的合成方法，其特征在于，步驟(2)中，所述第一餾出液與氨氣的反應溫度為30～35℃。
7.根據權利要求1所述的5-甲基尿苷的合成方法，其特征在于，步驟(3)中，所述的后處理操作如下：
在60℃以下減壓回收反應溶劑，加甲醇重結晶，過濾，烘干得到所述的5-甲基尿苷。
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