[發(fā)明專利]一種利用溶膠凝膠法制備的石墨烯陶瓷復(fù)合材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410306872.0
• 申請日: 2014-06-30
• 公開（公告）號: CN104045346A
• 公開（公告）日: 2014-09-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 朱彥武;袁林
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)
• 主分類號: C04B35/52
• 分類號: C04B35/52;C04B35/14;C04B35/10;C04B35/622
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責(zé)任公司 34101
• 代理人: 何梅生

1.一種利用溶膠凝膠法制備的石墨烯陶瓷復(fù)合材料，其特征在于：以陶瓷前驅(qū)體和氧化石墨烯為原料，經(jīng)溶膠凝膠過程，氧化石墨烯與陶瓷前驅(qū)體發(fā)生原位反應(yīng)，氧化石墨烯還原為石墨烯，陶瓷前驅(qū)體成為陶瓷材料，獲得由陶瓷材料及嵌插在陶瓷材料中的片狀石墨烯構(gòu)成的石墨烯陶瓷復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用溶膠凝膠法制備的石墨烯陶瓷復(fù)合材料，其特征在于：所述陶瓷前驅(qū)體為硅酸四乙酯、仲丁醇鋁、鋯酸四異丙酯或異丙醇鈦，或乙酸鉛、鈦酸四異丙酯和鋯酸四異丙酯的混合物；或乙酸鑭、乙酸鍶和乙酸鈷的混合物；

當(dāng)陶瓷前驅(qū)體為硅酸四乙酯時，獲得的陶瓷材料為二氧化硅；

當(dāng)陶瓷前驅(qū)體為仲丁醇鋁時，獲得的陶瓷材料為氧化鋁；

當(dāng)陶瓷前驅(qū)體為鋯酸四異丙酯時，獲得的陶瓷材料為氧化鋯；

當(dāng)陶瓷前驅(qū)體為異丙醇鈦時，獲得的陶瓷材料為二氧化鈦；

當(dāng)陶瓷前驅(qū)體為乙酸鉛、鈦酸四異丙酯和鋯酸四異丙酯的混合物時，獲得的陶瓷材料為PbZr_1-xTi_xO₃；

當(dāng)陶瓷前驅(qū)體為乙酸鑭、乙酸鍶和乙酸鈷的混合物時，獲得的陶瓷材料為La_1-xSr_xCoO_3-δ。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用溶膠凝膠法制備的石墨烯陶瓷復(fù)合材料，其特征在于：所述氧化石墨烯質(zhì)量與所述陶瓷前驅(qū)體的體積比為0.006g-3g:20mL。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用溶膠凝膠法制備的石墨烯陶瓷復(fù)合材料，其特征在于：所述氧化石墨烯質(zhì)量與所述陶瓷前驅(qū)體的體積比為0.15g-0.3g:20mL。

5.一種權(quán)利要求1所述石墨烯陶瓷復(fù)合材料的制備方法，其特征在于按如下步驟進(jìn)行：

a、將0.006g-3g氧化石墨烯溶解于20mL蒸餾水中，超聲分散，獲得氧化石墨烯懸浮液；

b、將20mL陶瓷前驅(qū)體與10mL無水乙醇加入到步驟a所獲得的氧化石墨烯懸浮液中，室溫攪拌2h，然后加入40mL蒸餾水，獲得待反應(yīng)溶液；

c、在溫度為10℃的冷水浴中，邊攪拌邊向步驟b所得的待反應(yīng)溶液中加入酸溶液或堿溶液，調(diào)節(jié)pH，然后繼續(xù)在冷水浴中攪拌1h，最后加入30mL無水乙醇繼續(xù)攪拌10min；

d、撤去冷水浴，再在50℃下加熱攪拌步驟c所得溶液3～7天，獲得黑色膠狀物；

e、在110℃條件下烘所述黑色膠狀物1h，使氧化石墨烯還原為石墨烯，獲得石墨烯陶瓷塊體；

f、將所述石墨烯陶瓷塊體研磨成粉末，然后經(jīng)洗滌、干燥即得石墨烯陶瓷復(fù)合材料。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的石墨烯陶瓷復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟f所述洗滌是以無水乙醇進(jìn)行洗滌；

所述干燥是在110℃下干燥1h。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的石墨烯陶瓷復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟a中氧化石墨烯的質(zhì)量為0.15～3g。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的石墨烯陶瓷復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：

a、將0.15g氧化石墨烯溶解于20mL蒸餾水中，超聲分散，獲得氧化石墨烯懸浮液；

b、將20mL硅酸四乙酯與10mL無水乙醇加入到步驟a所獲得的氧化石墨烯懸浮液中，室溫攪拌2h，然后加入40ml蒸餾水，獲得待反應(yīng)溶液；

c、在溫度為10℃的冷水浴中，邊攪拌邊向步驟b所得的待反應(yīng)溶液中加入濃度為1M?HCl，至pH＝1，然后繼續(xù)在冷水浴中攪拌1h，最后加入30mL無水乙醇繼續(xù)攪拌10min；

d、撤去冷水浴，再在50℃下加熱攪拌步驟c所得溶液7天，獲得黑色膠狀物；

e、在110℃條件下烘所述黑色膠狀物1h，使氧化石墨烯還原為石墨烯，獲得石墨烯二氧化硅塊體；

f、將所述石墨烯陶瓷塊體研磨成粉末，然后經(jīng)洗滌、干燥即得石墨烯二氧化硅復(fù)合材料。

9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的石墨烯陶瓷復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：

a、將0.3g氧化石墨烯溶解于20mL蒸餾水中，超聲分散，獲得氧化石墨烯懸浮液；

b、將20mL仲丁醇鋁與10mL無水乙醇加入到步驟a所獲得的氧化石墨烯懸浮液中，室溫攪拌2h，然后加入40ml蒸餾水，獲得待反應(yīng)溶液；

c、在溫度為10℃的冷水浴中，邊攪拌邊向步驟b所得的待反應(yīng)溶液中加入濃度為2MNaOH，至pH＝8，然后繼續(xù)在冷水浴中攪拌1h，最后加入30mL無水乙醇繼續(xù)攪拌10min；

d、撤去冷水浴，再在50℃下加熱攪拌步驟c所得溶液3天，獲得黑色膠狀物；

e、在110℃條件下烘所述黑色膠狀物1h，使氧化石墨烯還原為石墨烯，獲得石墨烯氧化鋁塊體；

f、將所述石墨烯陶瓷塊體研磨成粉末，然后經(jīng)洗滌、干燥即得石墨烯氧化鋁復(fù)合材料。