[發明專利]一種千金藤素的生產方法無效
| 申請號: | 201410306044.7 | 申請日: | 2014-06-30 |
| 公開(公告)號: | CN104031058A | 公開(公告)日: | 2014-09-10 |
| 發明(設計)人: | 施佩蓓 | 申請(專利權)人: | 施佩蓓 |
| 主分類號: | C07D491/22 | 分類號: | C07D491/22 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 226000 江蘇省南*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 千金 生產 方法 | ||
技術領域
本發明涉及千金藤素生產方法,具體涉及利用地不容根粉進行一種千金藤素的生產方法。
背景技術
千金藤素(Cepharanthine),白細胞增生藥,能促進骨髓組織增生,從而升高白細胞。用于白細胞減少癥。可使外周血白細胞增多,動物實驗發現,可明顯預防絲裂霉素引起的白細胞減少,但不抑制絲裂霉素的抗癌作用。其作用機制是促進骨髓組織增生,從而產生升高白細胞作用。用于因腫瘤化療、放療引起的粒細胞缺乏癥和其他原因引起的白細胞減少癥。目前的千金藤素制法由于工藝的粗糙,千金藤素的收集比例較低,造成大量的浪費。
發明內容
本發明的目的是提供一種千金藤素的生產方法,解決上述現有技術中一個或者多個問題。
本發明的目的是提供一種千金藤素的生產方法,其特征在于,包括如下步驟:
S1、取地不容根粉1kg,加入0.6L濃度5%的碳酸鈉,放置2-3h;
S2、加入1.5L苯浸泡70~72小時,過濾,再加入1.5L苯浸泡46~48小時;
S3、收集苯液,加入10%鹽酸萃取,加入碳酸鈉液堿化,堿化液加入氯仿萃取。
S4、加入無水硫酸鈉干燥,回收氯仿,得到生物堿;
S5、加入35mL丙酮,放置2h,加入10mL丙酮清洗;
S6、丙酮液加入2.5mL苯,放置10-12小時,加入10mL丙酮清洗;
S7、加入氯仿,通過氯化鋁層析柱,洗脫、濃縮,得到千金藤素。
本發明千金藤素收集收集率高,通過對工藝的改良,提高了收集率。
具體實施方式
實施例1:
本發明提供了一種千金藤素的生產方法,其特征在于,包括如下步驟:
S1、取地不容根粉1kg,加入0.6L濃度5%的碳酸鈉,放置2h,使植物組織充分吸收堿液;
S2、加入1.5L苯浸泡70小時,過濾,再加入1.5L苯浸泡46小時;
S3、收集苯液,合并2次苯液,加入10%鹽酸萃取,在酸萃取過程中有大量白色粥樣物析出,極易乳化,苯液用酸萃取直至不含生物堿為至,酸液用飽和碳酸鈉液堿化,加入碳酸鈉液堿化,堿化液加入氯仿萃取4次。
S4、加入無水硫酸鈉干燥,回收氯仿,得到淡黃色薄膜狀總生物堿18g;
S5、加入35mL丙酮,放置2h,析出白色針狀結晶,過濾,加入10mL丙酮清洗1次,干燥后得輪環藤堿2.2g,丙酮重結晶;
S6、丙酮液加入2.5mL苯,放置10小時,加入10mL丙酮清洗,干燥后得到千金藤素苯加成物7.5g;
S7、加入氯仿,通過氯化鋁層析柱,1g生物堿用3g氯化鋁,用氯仿洗脫、濃縮,抽干的淡黃色泡沫狀無定型粉末,得到千金藤素。
本發明千金藤素收集收集率高,通過對工藝的改良,提高了收集率。
實施例2:
一種千金藤素的生產方法,其特征在于,包括如下步驟:
S1、取地不容根粉1kg,加入0.6L濃度5%的碳酸鈉,放置2.5h,使植物組織充分吸收堿液;
S2、加入1.5L苯浸泡71小時,過濾,再加入1.5L苯浸泡47小時;
S3、收集苯液,合并2次苯液,加入10%鹽酸萃取,在酸萃取過程中有大量白色粥樣物析出,極易乳化,苯液用酸萃取直至不含生物堿為至,酸液用飽和碳酸鈉液堿化,加入碳酸鈉液堿化,堿化液加入氯仿萃取4次。
S4、加入無水硫酸鈉干燥,回收氯仿,得到淡黃色薄膜狀總生物堿17.3g;
S5、加入35mL丙酮,放置2h,析出白色針狀結晶,過濾,加入10mL丙酮清洗1次,干燥后得輪環藤堿2.1g,丙酮重結晶;
S6、丙酮液加入2.5mL苯,放置11小時,加入10mL丙酮清洗,干燥后得到千金藤素苯加成物7.2g;
S7、加入氯仿,通過氯化鋁層析柱,1g生物堿用3g氯化鋁,用氯仿洗脫、濃縮,抽干的淡黃色泡沫狀無定型粉末,得到千金藤素。
本發明千金藤素收集收集率高,通過對工藝的改良,提高了收集率。
實施例3:
本發明提供了一種千金藤素的生產方法,其特征在于,包括如下步驟:
S1、取地不容根粉1kg,加入0.6L濃度5%的碳酸鈉,放置3h,使植物組織充分吸收堿液;
S2、加入1.5L苯浸泡72小時,過濾,再加入1.5L苯浸泡48小時;
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