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[發明專利]一種千金藤素的生產方法無效

專利信息
申請號: 201410306044.7 申請日: 2014-06-30
公開(公告)號: CN104031058A 公開(公告)日: 2014-09-10
發明(設計)人: 施佩蓓 申請(專利權)人: 施佩蓓
主分類號: C07D491/22 分類號: C07D491/22
代理公司: 暫無信息 代理人: 暫無信息
地址: 226000 江蘇省南*** 國省代碼: 江蘇;32
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 一種 千金 生產 方法
【說明書】:

技術領域

發明涉及千金藤素生產方法,具體涉及利用地不容根粉進行一種千金藤素的生產方法。

背景技術

千金藤素(Cepharanthine),白細胞增生藥,能促進骨髓組織增生,從而升高白細胞。用于白細胞減少癥。可使外周血白細胞增多,動物實驗發現,可明顯預防絲裂霉素引起的白細胞減少,但不抑制絲裂霉素的抗癌作用。其作用機制是促進骨髓組織增生,從而產生升高白細胞作用。用于因腫瘤化療、放療引起的粒細胞缺乏癥和其他原因引起的白細胞減少癥。目前的千金藤素制法由于工藝的粗糙,千金藤素的收集比例較低,造成大量的浪費。

發明內容

本發明的目的是提供一種千金藤素的生產方法,解決上述現有技術中一個或者多個問題。

本發明的目的是提供一種千金藤素的生產方法,其特征在于,包括如下步驟:

S1、取地不容根粉1kg,加入0.6L濃度5%的碳酸鈉,放置2-3h;

S2、加入1.5L苯浸泡70~72小時,過濾,再加入1.5L苯浸泡46~48小時;

S3、收集苯液,加入10%鹽酸萃取,加入碳酸鈉液堿化,堿化液加入氯仿萃取。

S4、加入無水硫酸鈉干燥,回收氯仿,得到生物堿;

S5、加入35mL丙酮,放置2h,加入10mL丙酮清洗;

S6、丙酮液加入2.5mL苯,放置10-12小時,加入10mL丙酮清洗;

S7、加入氯仿,通過氯化鋁層析柱,洗脫、濃縮,得到千金藤素。

本發明千金藤素收集收集率高,通過對工藝的改良,提高了收集率。

具體實施方式

實施例1:

本發明提供了一種千金藤素的生產方法,其特征在于,包括如下步驟:

S1、取地不容根粉1kg,加入0.6L濃度5%的碳酸鈉,放置2h,使植物組織充分吸收堿液;

S2、加入1.5L苯浸泡70小時,過濾,再加入1.5L苯浸泡46小時;

S3、收集苯液,合并2次苯液,加入10%鹽酸萃取,在酸萃取過程中有大量白色粥樣物析出,極易乳化,苯液用酸萃取直至不含生物堿為至,酸液用飽和碳酸鈉液堿化,加入碳酸鈉液堿化,堿化液加入氯仿萃取4次。

S4、加入無水硫酸鈉干燥,回收氯仿,得到淡黃色薄膜狀總生物堿18g;

S5、加入35mL丙酮,放置2h,析出白色針狀結晶,過濾,加入10mL丙酮清洗1次,干燥后得輪環藤堿2.2g,丙酮重結晶;

S6、丙酮液加入2.5mL苯,放置10小時,加入10mL丙酮清洗,干燥后得到千金藤素苯加成物7.5g;

S7、加入氯仿,通過氯化鋁層析柱,1g生物堿用3g氯化鋁,用氯仿洗脫、濃縮,抽干的淡黃色泡沫狀無定型粉末,得到千金藤素。

本發明千金藤素收集收集率高,通過對工藝的改良,提高了收集率。

實施例2:

一種千金藤素的生產方法,其特征在于,包括如下步驟:

S1、取地不容根粉1kg,加入0.6L濃度5%的碳酸鈉,放置2.5h,使植物組織充分吸收堿液;

S2、加入1.5L苯浸泡71小時,過濾,再加入1.5L苯浸泡47小時;

S3、收集苯液,合并2次苯液,加入10%鹽酸萃取,在酸萃取過程中有大量白色粥樣物析出,極易乳化,苯液用酸萃取直至不含生物堿為至,酸液用飽和碳酸鈉液堿化,加入碳酸鈉液堿化,堿化液加入氯仿萃取4次。

S4、加入無水硫酸鈉干燥,回收氯仿,得到淡黃色薄膜狀總生物堿17.3g;

S5、加入35mL丙酮,放置2h,析出白色針狀結晶,過濾,加入10mL丙酮清洗1次,干燥后得輪環藤堿2.1g,丙酮重結晶;

S6、丙酮液加入2.5mL苯,放置11小時,加入10mL丙酮清洗,干燥后得到千金藤素苯加成物7.2g;

S7、加入氯仿,通過氯化鋁層析柱,1g生物堿用3g氯化鋁,用氯仿洗脫、濃縮,抽干的淡黃色泡沫狀無定型粉末,得到千金藤素。

本發明千金藤素收集收集率高,通過對工藝的改良,提高了收集率。

實施例3:

本發明提供了一種千金藤素的生產方法,其特征在于,包括如下步驟:

S1、取地不容根粉1kg,加入0.6L濃度5%的碳酸鈉,放置3h,使植物組織充分吸收堿液;

S2、加入1.5L苯浸泡72小時,過濾,再加入1.5L苯浸泡48小時;

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