[發明專利]納米羥基磷灰石取向分布增強聚乳酸復合材料的制備方法有效
| 申請號： | 201410305882.2 | 申請日： | 2014-07-01 |
| 公開（公告）號： | CN104130560A | 公開（公告）日： | 2014-11-05 |
| 發明（設計）人： | 劉德寶;馬曉剛;劉一馳;陳民芳 | 申請（專利權）人： | 天津理工大學 |
| 主分類號： | C08L67/04 | 分類號： | C08L67/04;C08K9/10;C08K7/00;C08K3/32;B29C45/76 |
| 代理公司： | 天津佳盟知識產權代理有限公司 12002 | 代理人： | 侯力 |
| 地址： | 300384 天津市西青*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 納米 羥基 磷灰石 取向 分布 增強 乳酸 復合材料 制備 方法 | ||
1.一種納米羥基磷灰石取向分布增強聚乳酸復合材料的制備方法，其特征在于步驟如下：?
1）將Ca(NO3)2·4H2O、(NH4)3PO4·3H2O和明膠平均分子量為50000明膠分別用去離子水配成水溶液，先將Ca(NO3)2·4H2O水溶液加熱至90℃，加入明膠水溶液混合均勻后用濃度為1M的NaOH溶液或1M的氨水溶液調節PH值為8-9，然后滴加(NH4)3PO4·3H2O水溶液并同時劇烈攪拌，滴加完畢后，在溫度為80-90℃下繼續攪拌20-30min，然后緩慢降溫至60℃，維持20-30min，制得納米棒狀的羥基磷灰石（HA）懸浮液，懸浮液中羥基磷灰石顆粒斷面直徑為0.1-100μm、長徑比為10-50；?
2）在50-100℃溫度下，將聚乳酸（PLA）溶于有機溶劑中，攪拌均勻后，加入到上述羥基磷灰石（HA）-溶膠懸浮液中，攪拌20-30min后升溫至70℃并恒溫24h，離心后真空干燥12h，制得羥基磷灰石-聚乳酸復合材料粉末，然后在溫度為160-175℃下進行造粒，制得羥基磷灰石-聚乳酸復合材料顆粒；
3）將上述羥基磷灰石-聚乳酸復合材料顆粒利用精密注塑機在170-185℃溫度下進行注塑成型，注塑機工作區溫度為170-180℃，噴嘴溫度為180-190℃，冷卻后出模即可制得羥基磷灰石/聚乳酸復合成型材料；
4）將上述羥基磷灰石-聚乳酸復合成型材料制成斷面為方形的樣條，放入到等通道轉角擠壓模具中，在真空干燥箱中加熱至50-60℃后，在等通道轉角擠壓設備中進行擠壓，擠壓模具轉角為90-120度，擠壓路線為每道次間試樣不轉動循環擠壓，擠壓道次為2-16，擠壓速度為5-100mm/min，即可制得具有取向分布結構的納米棒狀羥基磷灰石增強聚乳酸生物復合材料。
2.根據權利要求1所述納米羥基磷灰石取向分布增強聚乳酸復合材料的制備方法，其特征在于：所述硝酸鈣水溶液和磷酸銨水溶液的濃度分別為0.05mol/L和0.03mol/L，所述明膠平均分子量為50000，明膠水溶液的濃度為0.005mol/L；懸浮液中Ca(NO3)2·4H2O與(NH4)3PO4·3H2O按Ca與P計的摩爾比為1.67；Ca(NO3)2·4H2O水溶液與明膠水溶液的體積比為1:1。
3.根據權利要求1所述納米羥基磷灰石取向分布增強聚乳酸復合材料的制備方法，其特征在于：所述聚乳酸的分子量為10-40萬；有機溶劑為四氫呋喃、氯仿和二甲基甲酰胺中的一種或兩種以上任意比例的混合物；?PLA與有機溶劑的用量比為0.1?-0.4g/mL。
4.根據權利要求1所述納米羥基磷灰石取向分布增強聚乳酸復合材料的制備方法，其特征在于：所述羥基磷灰石-聚乳酸復合材料粉末中羥基磷灰石的質量百分比為1-20%，聚乳酸為余量。
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