[發明專利]一種以鋅渣氧粉為原料制備納米氧化鋅的方法

無效

• 申請號: 201410304772.4
• 申請日: 2014-06-30
• 公開（公告）號: CN104058447A
• 公開（公告）日: 2014-09-24
• 發明（設計）人: 陳南春;楊利姣;詹峰;吳志能;袁琦;王靖淳
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: C01G9/03
• 分類號: C01G9/03;B82Y30/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于濕法冶金和超細材料制備領域，具體涉及一種從鋅渣氧粉中制備納米氧化鋅的方法。

背景技術

納米氧化鋅是一種多功能性的新型無機材料，由于晶粒細微化導致其表面電子結構和晶體結構發生改變，產生了宏觀物體所不具有的表面效應、體積效應、量子尺寸效應和宏觀隧道效應以及高透明度、高分散性等特點，使其在在磁、光、電及敏感性等方面具有普通氧化鋅無法比擬的卓越性能，因而在陶瓷、化工、醫藥、光學、生物學等領域具有重要的使用價值。氧化鋅的制備方法很多，主要有化學氣相反應法、固相法、溶膠凝膠法、水熱法、微乳法、直接沉淀法和均勻沉淀法等。研究者們基本上都是采用純鋅鹽為原料，工藝手段復雜，生產成本高，不適于工業化生產。因此，研究工藝簡單、原料成本低的制備超細氧化鋅的方法非常重要。

鋅渣氧粉是濕法煉鋅過程中，鋅精礦浸出渣在鼓風窯或回轉窯爐高溫焙燒，收集的揮發組分和粉塵，鋅含量較高，且主要以氧化鋅形式存在。目前，工業生產主要采用浸出-凈化-電解的工藝，生產鋅錠，而生產氧化鋅的卻很少。因此，利用廉價鋅渣氧粉制備較高附加值的超細氧化鋅，具有重要的現實意義。本發明利用鋅渣氧粉為原料，采用直接沉淀法制備超細氧化鋅，方法操作簡單，成本低廉，工藝穩定可靠，易于實現工業化生產。

發明內容

本發明的目的是提供一種以鋅渣氧粉為原料制備納米氧化鋅的方法。

具體步驟為：

（1）將鋅渣氧粉烘干，機械粉碎，過100~140目篩，稱取20g，加入到80~200 mL濃度為0.5~2.5 mol/L的硫酸溶液中，在30~90 ℃條件下，水浴加熱攪拌反應0.5~2.5 小時后，過濾，得到浸出液。

（2）將步驟（1）所得浸出液除去雜質鐵，取50 mL浸出液，用NaOH溶液調節浸出液pH值為3~5，按化學反應式計算所需理論用量的0.8~2.0倍逐滴加入H₂O₂，50~90 ℃條件下，水浴加熱攪拌反應0.5~2 小時，過濾，得到凈化液。

（3）將步驟（2）所得的凈化液深度凈化，除去Cu、Cd和Co雜質，在凈化液中，按化學反應式計算所需理論用量的0.8~2.0倍加入還原鋅粉，30~90 ℃條件下，水浴加熱攪拌反應0.5~2 小時，過濾，得硫酸鋅溶液。

（4）取50 mL步驟（3）所得硫酸鋅溶液，逐滴加入90~140mL濃度為1 mol/L的NH₄HCO₃溶液，30~90℃條件下反應0.5~2小時，離心分離，分別用去離子水和無水乙醇各洗滌2~3次，得前驅體堿式碳酸鋅。

（5）將步驟（4）所得前驅體堿式碳酸鋅干燥后，在馬弗爐中300~600℃條件下煅燒1~4小時，即得到粒徑為8~15納米的氧化鋅。

本發明各工藝過程的主要反應式如下：

步驟（1）硫酸浸出過程：

ZnO + H₂SO₄ = ZnSO₄ + H₂O

ZnFe₂O₄ + 4 H₂SO₄ = ZnSO₄ + Fe₂(SO₄)₃ + 4 H₂O

步驟（2）凈化除鐵過程：

2Fe²⁺ + 2H⁺ + H₂O₂ = 2Fe³⁺ + 2H₂O

Fe³⁺ + 3OH^- = Fe(OH)₃↓+ H₂O

步驟（3）深度凈化過程：

M²⁺ + Zn = M + Zn²⁺M代表Cu²⁺、Cd²⁺、Co²⁺等離子

步驟（4）制備前驅體和氧化鋅過程：