[發(fā)明專利]一種利用硅羥基相對(duì)含量分析硅橡膠老化程度的方法無效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410304495.7 | 申請(qǐng)日： | 2014-06-30 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN104048911A | 公開（公告）日： | 2014-09-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉宇艷;劉宇鵬;王友善;粟本龍;周銳;崔志博;劉強(qiáng) | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 哈爾濱工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | G01N17/00 | 分類號(hào)： | G01N17/00 |
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| 地址： | 150000 黑龍*** | 國(guó)省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 利用 羥基 相對(duì) 含量 分析 硅橡膠 老化 程度 方法 | ||
1.一種利用硅羥基相對(duì)含量分析硅橡膠老化程度的方法，其特征在于，
步驟一、硅橡膠的熱氧老化實(shí)驗(yàn)
首先對(duì)硅橡膠試件進(jìn)行熱氧加速老化試驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)用的夾具為哈爾濱工業(yè)大學(xué)機(jī)械加工制造廠制造的壓縮夾具，其尺寸為240х30х18mm，實(shí)驗(yàn)用的熱氧老化箱為無錫科來姆環(huán)境科技有限公司提供的熱空氣交換試驗(yàn)箱,其工作室尺寸為450х450х500mm，溫度波動(dòng)度???????????????????????????????????????????????；
參考國(guó)標(biāo)GB/T?3512進(jìn)行硅橡膠烘箱加速老化試驗(yàn)；在將試件放入老化箱之前，按照GB/T2941-2006《橡膠物理試驗(yàn)方法試件制備和調(diào)節(jié)通用程序》對(duì)所有試件進(jìn)行預(yù)處理；參考國(guó)標(biāo)GB/T?1683，將試件放入夾具之中，每個(gè)夾具中放4個(gè)試件，每個(gè)試件之間距離大于5mm，壓縮率25%；根據(jù)ISO:11346-2004《硫化或熱塑橡膠—使用壽命和最高使用溫度的評(píng)估》中的規(guī)定，最高試驗(yàn)溫度應(yīng)使材料性能達(dá)到臨界值的時(shí)間不小于100h；最低試驗(yàn)溫度應(yīng)使材料性能達(dá)到臨界值的時(shí)間至少為1000h；試驗(yàn)溫度的選擇需符合GB/T?2941-2006；根據(jù)《橡膠物理試驗(yàn)方法試件制備和調(diào)節(jié)通用程序》，選定250℃，180℃，165℃，150℃，135℃和120℃作為硅橡膠加速試驗(yàn)溫度點(diǎn)；
步驟二、對(duì)老化試件進(jìn)行X衍射光電子能譜測(cè)試和核磁共振測(cè)試
對(duì)步驟一中不同溫度條件下熱氧加速老化后的老化試件分別進(jìn)行X衍射光電子能譜測(cè)試和核磁共振測(cè)試，XPS的實(shí)驗(yàn)條件為：X?光源單色化的?Al?Ka源，能量：1486.6eV，10mA×15KV，束斑大小：700×300?μm；掃描模式：CAE；全譜掃描：通能為?160eV；
核磁共振儀器為Bruker?AVANCE?III?400?WB，核磁光譜儀配備了一個(gè)4毫米的標(biāo)準(zhǔn)孔，其探頭的X通道為79.50兆赫，其他通道進(jìn)行調(diào)整到400兆赫，干細(xì)粉狀樣品裝在封閉的鈦轉(zhuǎn)子中，以5kHZ的頻率進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，對(duì)每個(gè)樣品總共進(jìn)行10000次掃描并記錄；
通過XPS和核磁共振的測(cè)試得到不同老化條件下的硅橡膠的元素譜圖；
步驟三、對(duì)XPS和NMR測(cè)試結(jié)果進(jìn)行分析
從XPS的結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，隨著老化溫度和老化時(shí)間的增加，硅橡膠材料中C元素含量逐漸降低，而O元素含量逐漸增加，對(duì)硅元素進(jìn)行分峰處理，Si元素在硅氧烷中有以下三種化學(xué)環(huán)境SiO2C2，SiO3C，SiO4分別對(duì)應(yīng)的化學(xué)結(jié)合能位置為101.9，102.8，103.6；對(duì)這三個(gè)化學(xué)結(jié)合能位置的峰進(jìn)行峰面積的計(jì)算，得出在不同老化條件下這三種環(huán)境的相對(duì)比例；發(fā)現(xiàn)同為老化57h下，隨著老化溫度由120℃增加到150℃再到180℃，SiO2C2的相對(duì)含量從51%到27%再到23%，逐漸降低，而SiO3C的相對(duì)含量從43%到48%再到63%呈逐漸升高趨勢(shì)；從核磁共振的結(jié)果可以看到對(duì)著老化溫度和老化時(shí)間的增加，硅羥基的相對(duì)含量是降低的，而SiO3C和SiO4的相對(duì)含量是增加的；
步驟四、利用硅羥基的相對(duì)含量表征老化機(jī)理
由數(shù)據(jù)結(jié)果看出，隨著老化溫度與老化時(shí)間的增加，硅羥基的相對(duì)含量在降低，而SiO3C和SiO4的相對(duì)含量是增加的；由此通過硅羥基的相對(duì)含量的變化可以看出，硅橡膠在老化過程中主要發(fā)生側(cè)基被老化形成硅羥基，但隨著老化的進(jìn)行，硅羥基進(jìn)攻硅氧烷主鏈形成交聯(lián)結(jié)構(gòu)與環(huán)狀結(jié)構(gòu)。
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