[發明專利]一種高品質間苯二甲酰氯的制備方法

有效

• 申請號: 201410304117.9
• 申請日: 2014-06-30
• 公開（公告）號: CN104086404A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發明（設計）人: 劉國文;周錦萍;王燕;臧陽陵
• 申請（專利權）人: 海利貴溪化工農藥有限公司
• 主分類號: C07C51/60
• 分類號: C07C51/60;C07C51/64;C07C63/24
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務所 43008
• 代理人: 楊慧

1.間苯二甲酰氯的制備方法，其特征在于以間苯二甲酸為原料，以N,?N-二甲基甲酰胺或N-苯基甲基甲酰胺、N,?N-二甲基乙酰胺、4-二甲氨基吡啶為催化劑，以二氯乙烷或甲苯、苯、二甲苯為反應溶劑，以光氣COC1₂為氯化劑進行反應，用氮氣驅趕反應產生的氯化氫氣體和未反應完全的氯化劑氣體，用無機鹽類化合物硅酸鈉或氯化鈉、碳酸鈉、硫酸鈉為脫色劑進行脫色反應，通過減壓精餾制得高品質間苯二甲酰氯。

2.根據權利要求1所述間苯二甲酰氯的制備方法，其特征在于所述間苯二甲酸與催化劑的投料摩爾比為1:0.005-0.01；間苯二甲酸與光氣的投料摩爾比為1:2.0-2.5；反應溶劑與間苯二甲酸的質量比為1:0.1-0.6；間苯二甲酸與脫色劑的質量投料比為1:0.003-0.05，反應時間為4-5小時，反應溫度為40-70℃；精餾真空度為10-50kpa，塔頂溫度30-60℃，釜液溫度120-150℃。

3.根據權利要求1所述間苯二甲酰氯的制備方法，其特征在于所述具體操作步驟包括：

加料:室溫下，在反應器中加入惰性溶劑，再加入原料、催化劑，攪拌均勻；

反應:逐步升溫至40-70℃，加入氯化劑反應4-5小時，得到反應液；

廢氣處理：向反應液內通入氮氣，以趕出殘存在反應液內的氯化劑氣體和氯化氫氣體，然后通過相分離分離出含有間苯二甲酰氯的反應液和含催化劑的殘液，含催化劑的殘液可回用；

脫色反應：向含有間苯二甲酰氯的反應液中加入少量脫色劑，混攪反應1小時后，過濾得到含有間苯二甲酰氯的溶液；

精餾:將過濾后的含有間苯二甲酰氯的溶液在20-50kpa真空度和40-60℃餾出溫度下從塔頂分離回收溶劑和其它輕組分物質；再在10-30kpa真空度和120-150℃釜液溫度下得到含量大于99.95%的高品質間苯二甲酰氯。