[發明專利]一種2,3-二甲基吡嗪的合成方法

在審

• 申請號: 201410303260.6
• 申請日: 2014-06-30
• 公開（公告）號: CN105237485A
• 公開（公告）日: 2016-01-13
• 發明（設計）人: 尹建明
• 申請（專利權）人: 尹建明
• 主分類號: C07D241/12
• 分類號: C07D241/12
• 代理公司: 黃石市三益專利商標事務所 42109
• 代理人: 吳運林

技術領域

本發明涉及香料的合成方法，具體是一種2,3-二甲基吡嗪的合成方法。

背景技術

烷基吡嗪類化合物是重要的新型食用香料，存在與許多天然食品中，目前已廣泛地應用于飲料、糖果、乳制品、肉類制品、烘烤食品、調味品以及煙草制品的加工。國標GB2760-86中規定2,3-二甲基吡嗪為允許使用的食用香料，主要用于配制肉類、果仁、巧克力、咖啡、奶油和煙草香精。工業上生產食用香料2,3-二甲基吡嗪主要是用2,3-丁二醇來合成，該法為氣相法，反應溫度高達300～500℃，設備投資大，且原料2,3-丁二醇大多依賴進口。因此，研發一條反應條件要求較低，合成方法簡單，原料易得的合成2,3-二甲基吡嗪的工藝方法十分必要。

發明內容

本發明的目的就是要解決目前2,3-二甲基吡嗪的合成工藝條件要求苛刻，設備投資大，原料需要依賴進口，制約2,3-二甲基吡嗪產量的問題，提供一種2,3-二甲基吡嗪的合成方法。

本發明的一種2,3-二甲基吡嗪的合成方法，包括以下步驟：

在裝有攪拌器、回流冷凝器和溫度計的反應釜中加入乙二胺和95%的乙醇，攪拌下冷卻到0℃，攪拌下滴加丁二酮溶于95%乙醇內的溶液，加熱回流半小時，稍冷后，加入氫氧化鉀和金屬氧化物適量，再在攪拌下加熱回流18h，冷卻、濾去催化劑后，蒸餾回收乙醇，剩余物用乙醚萃取，萃取液用無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓蒸餾，收集75℃～78℃餾分，再分餾精制，即得。

本發明的優點在于開辟了一條新的生產工藝，利用丁二酮和乙二胺作為反應原料，在低溫下通過縮合反應生成2,3-二甲基-5,6-二氫吡嗪，然后在醇溶液中液相脫氫，干燥分離催化劑，即得到產物。

本發明制備方法簡單，合成工藝條件易控制，反應副產物少，設備投資少，生產成本低，是一個綠色環保的合成工藝路線。

具體實施方式

實施例1

本發明的一種2,3-二甲基吡嗪的合成方法，包括以下步驟：

在裝有攪拌器、回流冷凝器和溫度計的反應釜中加入乙二胺和95%的乙醇，攪拌下冷卻到0℃，攪拌下滴加丁二酮溶于95%乙醇內的溶液，加熱回流半小時，稍冷后，加入氫氧化鉀和金屬氧化物適量，再在攪拌下加熱回流18h，冷卻、濾去催化劑后，蒸餾回收乙醇，剩余物用乙醚萃取，萃取液用無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓蒸餾，收集75℃～78℃餾分，再分餾精制，即得。