[發明專利]利用鈦白廢渣硫酸亞鐵快速制備氧化鐵黑的方法

有效

• 申請號: 201410300566.6
• 申請日: 2014-06-27
• 公開（公告）號: CN104016418A
• 公開（公告）日: 2014-09-03
• 發明（設計）人: 徐偉;羅俊奎;許銳;湯燕
• 申請（專利權）人: 四川金沙納米技術有限公司
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124
• 代理人: 羅貴飛;梁鑫

技術領域

本發明屬于化工技術領域，具體涉及一種利用鈦白廢渣硫酸亞鐵快速制備氧化鐵黑的方法。

背景技術

氧化鐵黑，學名四氧化三鐵，是氧化亞鐵(FeO)與三氧化二鐵(Fe₂O₃)的加成物，為鐵系氧化物中的一種，因呈黑色而得名。高溫受熱易被氧化，變成紅色三氧化二鐵。不溶于水、醇，溶于濃酸、熱強酸。具有磁性、耐候性、耐光性，廣泛用于油墨、油漆、造紙、建筑涂料和建筑材料的著色，在探傷材料、催化劑、鋰電池、堿性干電池等領域也有應用，是一種常見的無機顏料。

硫酸法鈦白粉生產過程中產生大量的副產物硫酸亞鐵，每生產1噸鈦白粉約有副產物3～4噸硫酸亞鐵，而副產物硫酸亞鐵如果得不到合理充分利用，不僅會成為硫酸法鈦白粉生產的負擔，而且還會造成一定程度的環境污染，不利于環保。

關于鈦白粉廢副硫酸亞鐵的處理問題，以往只是將其用作鐵觸媒、凈水劑、飼料添加劑、土壤改良劑等方面，能處理的鈦白粉廢副硫酸亞鐵的數量很少。若利用鈦白粉廢副硫酸亞鐵制備氧化鐵系顏料可行之有效，一方面可以大量消耗廢副硫酸亞鐵，約每噸氧化鐵系顏料可消耗4噸廢副硫酸亞鐵，另一方面生產的氧化鐵系顏料的性能也比較好，市場銷路好，需求量大。

工業上合成鐵黑主要有三種工藝：苯胺法、加成法和液相法。

苯胺法為醫藥聯產，即在苯胺生產中，采用鐵屑還原硝基苯而得鐵黑，國內個別企業采用。

加成法又稱兩步法、直接合成法，鐵泥打漿混入硫酸亞鐵(FeSO₄)溶液，用液堿(NaOH)與FeSO₄反應生成氫氧化亞鐵(Fe(OH)₂)，與鐵泥加成而得鐵黑。鐵泥主要成分為Fe₂O₃或Fe₂O₃·H₂O，來自鐵紅、鐵黃和醫藥等行業。

液相法又稱一步法、氫氧化亞鐵氧化法，即用液堿(NaOH)與FeSO₄生成Fe(OH)₂，升溫、曝氣，部分Fe(OH)₂氧化為氫氧化鐵(Fe(OH)₃)，Fe(OH)₃與Fe(OH)₂縮合為Fe₃O₄·4H₂O，脫水即得鐵黑(Fe₃O₄)。氧化過程作為生產關鍵環節，一般生產耗時約10h左右。液相法鐵黑顏色飽和純正，著色力高，市場好，但液堿、蒸汽消耗大、成本高。

專利申請號為201110008756.7公開了一種高純氧化鐵黑顏料及其生產方法，但該方法氧化時間較長，氧化鐵黑的收率和純度不夠高。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種利用鈦白廢渣硫酸亞鐵快速制備氧化鐵黑的方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：利用鈦白廢渣硫酸亞鐵快速制備氧化鐵黑的方法，包括如下步驟：

a、鈦白廢渣硫酸亞鐵除雜，制得硫酸亞鐵溶液；

b、取部分步驟a制得的硫酸亞鐵溶液加水稀釋，稀釋至硫酸亞鐵質量濃度為10～15％，然后通入空氣或氧氣，并控制溶液pH值3～6，控制反應溫度20～30℃，反應至溶液顏色為土黃色后得到晶種液體；取步驟a制得的剩余硫酸亞鐵溶液和氨水同時連續加入到晶種液體中，攪拌并加熱，控制pH值3.0～9.5、控制溫度70～90℃，同時連續通入空氣或氧氣，物料加入完畢后繼續反應5～6小時，過濾分別得到硫酸銨溶液和鐵黑沉淀；

c、步驟b制得的鐵黑沉淀經洗滌、過濾、干燥得到鐵黑產品。

其中，上述方法中，步驟b得到的硫酸銨溶液經氧化脫色后進行濃縮，當濾液濃縮到波美度為18～22Be時過濾，得到的濾餅即為副產品硫酸銨。

其中，上述方法步驟c中，干燥的溫度在85℃以下。

其中，上述方法步驟a中鈦白廢渣硫酸亞鐵除雜的具體步驟為：將鈦白廢渣硫酸亞鐵溶解于水；再加入鐵粉，控制反應體系pH值在3.5～4.5之間，將反應體系加熱至70℃以上并攪拌使其充分反應；加入絮凝劑沉降，分離上清液即得凈化后的硫酸亞鐵溶液。