[發明專利]一種酸化介孔WO3/SiO2多組份膠體球及其應用有效
| 申請號： | 201410300565.1 | 申請日： | 2014-06-25 |
| 公開（公告）號： | CN104056643A | 公開（公告）日： | 2014-09-24 |
| 發明（設計）人： | 陳國昌;肖標;喬紅斌;裘小寧;蔣偉峰;吳勝華 | 申請（專利權）人： | 安徽工業大學 |
| 主分類號： | B01J27/053 | 分類號： | B01J27/053;C07C67/08;C07C69/24;C07C69/58 |
| 代理公司： | 南京知識律師事務所 32207 | 代理人： | 蔣海軍 |
| 地址： | 243002 安*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 酸化 wo sub sio 多組份 膠體 及其 應用 | ||
1.一種酸化介孔WO3/SiO2多組份膠體球，其特征在于，該催化劑活性組分是SO42-/WO3/SiO2，其結構似膠體球，具有介孔結構，分散性好，粒徑為100～900nm，孔徑為3～5nm，其具體制備過程如下：
(1)W-6的制備：
稱取CTAB放入燒杯中，加入無水乙醇，攪拌至CTAB全部溶解，稱取磷鎢酸放入另一燒杯中，加入無水乙醇，用玻璃棒攪拌，直到磷鎢酸全部溶解，CTAB和磷鎢酸的摩爾比是3：1，在攪拌狀態下，用滴管把磷鎢酸溶液滴加到CTAB溶液中，滴加完成后，繼續攪拌半個小時，使其充分反應，過濾，干燥后得到產物十六烷基三甲基磷鎢酸季銨，記作W-6；
(2)WO3/SiO2多組份膠體球的制備：
稱取70～200mg步驟(1)制備的W-6和110mg CTAB放入圓底燒瓶中，加入20mL無水乙醇，在超聲波中分散30min，至固體完全分散，滴加30～80mL蒸餾水，在28℃下進行恒溫攪拌6h后，加入0.30mL氨水和0.3～0.6mL正硅酸乙酯，繼續恒溫攪拌16h，過濾，干燥后得到WO3/SiO2多組份膠體球；
(3)介孔WO3/SiO2多組份膠體球的制備：
將步驟(2)制備的WO3/SiO2多組份膠體球放入馬弗爐焙燒，升溫速度1℃/min，450℃恒溫4.5h得到介孔WO3/SiO2多組份膠體球；
(4)酸化介孔WO3/SiO2多組份膠體球的制備：
把步驟(3)制備的介孔WO3/SiO2多組份膠體球，放入圓底燒瓶，加入0.5～2.0M H2SO4，攪拌，過濾，烘干，最后煅燒，得到本發明目標產物：酸化的介孔WO3/SiO2多組份膠體球。
2.如權利要求1所述的酸化介孔WO3/SiO2多組份膠體球，其特征在于，所述步驟(2)中：W-6用量是200mg，水/醇的體積比是4：1，正硅酸乙酯的用量為0.6mL時，此時介孔WO3/SiO2多組份膠體球分散性好，粒徑大小均一，直徑在500～600nm之間。
3.如權利要求1或2所述的酸化介孔WO3/SiO2多組份膠體球作為催化劑在長鏈脂肪酸與醇的酯化反應中的應用。
4.如權利要求3所述的酸化介孔WO3/SiO2多組份膠體球作為催化劑在長鏈脂肪酸與醇的酯化反應中的應用，其特征在于，所述長鏈脂肪酸為油酸、棕櫚酸或月桂酸，所述醇為甲醇、乙醇、丙醇或丁醇。
5.如權利要求4所述的酸化介孔WO3/SiO2多組份膠體球作為催化劑在長鏈脂肪酸與醇的酯化反應中的應用，其特征在于，所述長鏈脂肪酸為油酸，所述醇為甲醇。
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