[發明專利]一種聚丙烯腈預氧化處理裝置及方法

有效

• 申請號: 201410299574.3
• 申請日: 2014-06-26
• 公開（公告）號: CN104047073A
• 公開（公告）日: 2014-09-17
• 發明（設計）人: 高忠民;趙瑞雪;唐海通;姚斌
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: D01F9/32
• 分類號: D01F9/32;D01F9/22
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 王恩遠

技術領域

本發明屬于碳纖維制備的技術領域，涉及一種聚丙烯腈預氧化處理的裝置及方法。

背景技術

碳纖維是當今的一種舉足輕重的新型材料，它已廣泛用在國防、軍事、航天以及其他民用行業中。目前，碳纖維大多數是以聚丙烯腈(PAN)為原料，經過預氧化和碳化后制成。我國研制碳纖維的條件和技術都有了顯著提高，但仍有許多瓶頸問題尚未解決。其中預氧化是生產PAN基碳纖維中一個至關重要的過程，在這個過程中，原絲的線形分子鏈逐步轉化成耐熱的梯形結構，此過程中的溫度設定，牽伸設定等因素不僅控制著碳纖維的質量，也控制著其產量。因此，提高預氧化效率和預氧絲質量對制取碳纖維是至關重要的。同時，預氧化過程還有一個不可忽視的現象，即預氧絲的皮芯現象。用掃描電子顯微鏡(SEM)能觀察到致密的皮層和疏松旳芯部分布特別明顯，致密的皮層阻擋了氧的擴散，疏松的芯部在碳化過程中也會容易產生孔洞，嚴重影響了碳纖維的質量。一直以來，預氧化過程的皮芯現象是提高碳纖維質量的瓶頸問題，很多專家和學者都在致力于此問題的解決。

發明內容

為了解決現有技術在對聚丙烯腈進行預氧化過程中產生皮芯現象而導致碳纖維質量降低的問題，本發明提供了一種聚丙烯腈預氧化處理裝置和方法。

聚丙烯腈預氧化處理裝置具體結構包括：動力牽引機構、加熱機構以及預氧化處理機構；其中，所述的動力牽引機構1能夠牽引聚丙烯腈纖維4移動；所述的加熱機構為一個能夠在水平方向移動的微波加熱爐2，聚丙烯腈纖維4從微波加熱爐2的加熱區中穿過；所述的預氧化處理機構為用于裝氧化劑溶液的滴定速度可控的容砂漏斗3，其被固定于微波加熱爐2的一側，容砂漏斗3的下端管口位于聚丙烯腈纖維4的正上方，下端管口與聚丙烯腈纖維4的距離大于0且小于等于管口滴出液滴的直徑。

優選地，所述的動力牽引機構1為一組牽引滑輪。

所述的容砂漏斗3，可以是1個或1排，1排的長度小于微波加熱爐2的加熱區長度。

本發明提供了一種利用聚丙烯腈預氧化裝置進行預氧化處理的方法，其具體步驟如下：

一、開啟微波加熱爐2加熱至爐內溫度180～200℃，并開啟容砂漏斗3，放出容砂漏斗3中的氧化劑溶液對聚丙烯腈纖維4進行滴液；使聚丙烯腈纖維4與微波加熱爐2相對水平移動，在20～30min內使一段聚丙烯腈纖維4進入微波加熱爐2加熱區，再在20～30min使該段聚丙烯腈纖維4移出微波加熱爐2加熱區；

二、停止容砂漏斗3滴液，將第二步處理的聚丙烯腈纖維4送入微波加熱爐2內，并使爐內溫度在15～20min內升溫至280～290℃，然后保溫30～40min，對步驟二中滴液過的聚丙烯腈纖維4進行加熱處理，同時水平移動微波加熱爐2，控制動力牽引機構1使微波加熱爐2與聚丙烯腈纖維4行進速度一致；

三、關閉微波加熱爐2使爐內溫度下降至180～200℃，將加熱處理后的聚丙烯腈纖維4移出微波加熱爐2；

四、重復步驟一～步驟三，處理相鄰的下一段聚丙烯腈纖維4，直至完成全部聚丙烯腈纖維4的處理過程。

其中，所述的氧化劑為高錳酸鉀、氯酸鉀或過氧化氫。

優選地，本發明使用過氧化氫作為氧化劑。

本發明優點：

1、利用微波加熱的原理使極化后的極性分子隨著外加交變電磁場的極性變更而交變取向，使氧化劑溶液中的氧分子能隨著極化運動被帶入到聚丙烯腈纖維(原絲)內部，在內部參與預氧化反應，盡量使預氧化程度達到表里一致，達到本發明降低皮芯效應的目的。

2、本發明中采用可移動的微波加熱爐，微波加熱爐和聚丙烯腈纖維走絲速度同步可控，移動的加熱爐能和移動的聚丙烯腈纖維形成空氣對流，能更好地帶走副反應的反應熱，提高聚丙烯腈纖維經預氧化處理后得到的預氧絲的質量。

3、微波加熱爐的一側固定的一個滴定速度可控的容砂漏斗，用來往聚丙烯腈纖維上滴定氧化劑溶液，省去了浸泡再拿出來等繁瑣過程，避免了對原絲結構的人為破壞。

附圖說明

圖1本發明的聚丙烯腈預氧化處理裝置的結構示意圖；

圖2實施例1聚丙烯腈預氧絲掃描電鏡5000倍放大照片；

圖3實施例1聚丙烯腈預氧絲掃描電鏡10000倍放大照片；

圖4實施例2聚丙烯腈預氧絲掃描電鏡10000倍放大照片；

圖5實施例3聚丙烯腈預氧絲掃描電鏡10000倍放大照片。

具體實施方式

下面以實施例的方式具體說明本發明的技術方案，但本發明并不限于實施例。

實施例1