[發明專利]一種N-酰基吩噻嗪及其制備方法

無效

• 申請號: 201410299481.0
• 申請日: 2014-06-26
• 公開（公告）號: CN104109134A
• 公開（公告）日: 2014-10-22
• 發明（設計）人: 劉玉婷;劉蓓蓓;尹大偉;靖春燕;張曉莉;楊阿寧;宋思夢;王金玉
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C07D279/30
• 分類號: C07D279/30;C07D417/06
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 蔡和平

1.一種N-酰基吩噻嗪的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

向反應容器中加入A?mol芳香酸和B?mol五氯化磷，研磨均勻，再加入C?mol吩噻嗪，繼續研磨至吩噻嗪反應完全，得到產物，其中A:B:C＝(1～1.2):(1～1.2):1；將產物靜置后再洗滌抽濾，將濾餅干燥后重結晶，即得N-酰基吩噻嗪。

2.根據權利要求1所述的N-酰基吩噻嗪的制備方法，其特征在于：所述的芳香酸的結構式為RCOOH，其中R為苯基、對甲基苯基、鄰甲基苯基、間甲基苯基、鄰甲氧基苯基、對甲氧基苯基、間甲氧基苯基、2-氟苯基、對氟苯基、對氨基苯基、間氨基苯基、鄰氨基苯基、鄰氯苯基、對氯苯基、2,4-二氯苯基、間硝基苯基、對硝基苯基、3,5-二硝基苯基、對溴苯基、鄰溴苯基或4-吡啶基。

3.根據權利要求1或2所述的N-酰基吩噻嗪的制備方法，其特征在于：所述的反應容器為干燥的研缽。

4.根據權利要求1或2所述的N-酰基吩噻嗪的制備方法，其特征在于：所述的研磨是在室溫下進行的，研磨均勻所需的時間為0.5～1h。

5.根據權利要求1或2所述的N-酰基吩噻嗪的制備方法，其特征在于：用TLC監測，當吩噻嗪的原料點消失時停止研磨。

6.根據權利要求5所述的N-酰基吩噻嗪的制備方法，其特征在于：所述的TLC監測所用的展開劑是體積比為1:3的乙酸乙酯和石油醚的混合溶液。

7.根據權利要求1或2所述的N-酰基吩噻嗪的制備方法，其特征在于：所述靜置是在室溫下進行的，靜置時間為0.5～1h。

8.根據權利要求1或2所述的N-酰基吩噻嗪的制備方法，其特征在于：所述的干燥是在室溫下干燥22～24h。

9.根據權利要求1或2所述的N-酰基吩噻嗪的制備方法，其特征在于：所述的重結晶所用的溶劑為水。

10.根據權利要求1-9中任意一項所述的N-酰基吩噻嗪的制備方法制得的N-酰基吩噻嗪，其特征在于，其結構式為：

其中R為苯基、對甲基苯基、鄰甲基苯基、間甲基苯基、鄰甲氧基苯基、對甲氧基苯基、間甲氧基苯基、2-氟苯基、對氟苯基、對氨基苯基、間氨基苯基、鄰氨基苯基、鄰氯苯基、對氯苯基、2,4-二氯苯基、間硝基苯基、對硝基苯基、3,5-二硝基苯基、對溴苯基、鄰溴苯基或4-吡啶基。