[發明專利]一種球形納米碳酸鍶及其制備方法

有效

• 申請號: 201410298981.2
• 申請日: 2014-06-26
• 公開（公告）號: CN104016394A
• 公開（公告）日: 2014-09-03
• 發明（設計）人: 楊占壽;金建華;李波;王舒婭;祁米香;鄒興武;尤志剛
• 申請（專利權）人: 中國科學院青海鹽湖研究所
• 主分類號: C01F11/18
• 分類號: C01F11/18;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 深圳市銘粵知識產權代理有限公司 44304
• 代理人: 孫偉峰;楊林

技術領域

本發明屬于化工技術領域，尤其涉及一種球形納米碳酸鍶及其制備方法。

背景技術

碳酸鍶是一種重要的化工原料，由于它有很強的吸收X-射線和γ-射線功能以及其它獨特的物理化學性能，被廣泛應用于彩色顯像管玻殼、陰極射線管、電子陶瓷、磁性材料、燃料、油漆等工業用品的制造，涉及電子、化工、軍工、建材、有色金屬、航空航天、輕工、醫藥、食品等諸多行業。盡管我國已成為鍶產品主要生產國，年產量約占世界產量的50％～60％，但由于鍶行業不規范、造成結構嚴重失衡，低端供給能力過剩、高端供給能力不足。隨著電子行業的快速發展，高品質電子級、熒光級、納米級的碳酸鍶產品需求量每年以15％速度增長，而高品質碳酸鍶的缺口顯得更加嚴重。

隨著國內外電子元器件、磁性材料及陶瓷材料等行業的快速發展，對碳酸鍶產品的質量也有更高的要求，以往對碳酸鍶的研究多集中在如何使生產高效化、純度高純化等。然而隨著科技發展，除了對產品的化學指標即純度或含量、雜質方面的要求外還有對其物理指標，即粒子形貌、粒度分布、熱特性及實用性試驗等方面的要求，這導致了不同形貌的碳酸鍶產品具有不同的應用價值。

青海柴達木盆地大風山一帶已探明的天青石礦中硫酸鍶儲量達2000萬噸以上，是世界上最大的鍶礦床?，F有技術中碳還原法工藝生產工業級碳酸鍶，無法生產高品質碳酸鍶，并且環境污染嚴重。高品質球形納米碳酸鍶制備主要是控制碳化過程，碳化分為兩個過程，即晶核的形成和晶核長大，在開始結晶時，如果溶液的過飽和度過大，碳化過程中生成碳酸鍶的速度過快，很短的時間內生成大量的晶核，即晶核的生成速度大于晶核生長速度，則碳酸鍶顆粒小而多，容易團聚；反之，如果晶核的成長速度大于晶核的生成速度，則結晶顆粒大而少，碳酸鍶顆粒粒徑變大，不易團聚。晶核的成長速度和生成速度有效的分離是制備球形納米碳酸鍶的關鍵，基于以上，探索一種生產高品質的碳酸鍶產品有著巨大的應用價值。

發明內容

為了解決現有技術存在的問題，本發明提供了一種球形納米碳酸鍶的制備方法以及按照該方法所獲得的球形納米碳酸鍶，通過該方法可制備出球形效果好、顆粒均勻、粒徑范圍窄、分散性好的球形納米碳酸鍶。

為實現上述發明目的，本發明采用了如下技術方案：

一種球形納米碳酸鍶的制備方法，其特征在于，包括步驟：

S101、向可溶性鍶鹽溶液中加入形貌劑攪拌溶解，得到第一溶液；其中，加入的形貌劑與鍶鹽溶液中鍶離子的摩爾比為2:1～1.5；

S102、將所述第一溶液轉入超聲反應器中，在超聲的過程中通入CO₂氣體直至使溶液的pH值為5～9，得到第二溶液；其中，通入CO₂氣體的流量為2～10L/min；

S103、將所述第二溶液進行固液分離，得到固體產物；

S104、將所述固體產物經過洗滌并干燥后得到所述球形納米碳酸鍶。

優選地，該方法還包括制備可溶性鍶鹽溶液的步驟，具體包括：首先將天青石礦經高溫還原后得到鍶鹽，然后將鍶鹽溶解于50～90℃的水中，除去氫氧化鈣和酸不溶物雜質，得到含有硫化鍶、硫氫化鍶和氫氧化鍶的可溶性鍶鹽溶液。

優選地，步驟S101中，向可溶性鍶鹽溶液中加入形貌劑時，將混合溶液加熱至50～80℃，以加快混合溶液的溶解時間和防止氫氧化鍶結晶。

優選地，步驟S102中，超聲的頻率為80～100KHz。

優選地，步驟S103中，采用離心分離的方法對第二溶液進行固液分離，得到的固相轉入超聲波清洗器中并加入乙醇超聲分散，得到所述固體產物。

優選地，步驟S104中，采用蒸餾水和乙醇作為洗滌劑對所述固體產物進行洗滌。

優選地，通入CO₂氣體的流量為4～8L/min。

優選地，所述形貌劑為乙二胺四乙酸二鈉。

本發明還提供了一種如上所述的制備方法獲得的球形納米碳酸鍶。

其中，所述球形納米碳酸鍶包括多個形狀近似于球形的單體，每一單體的粒徑為80～200nm。

與現有技術相比，本發明提供的方法的優勢主要體現在：

(1)、該方法具有制備過程工藝簡單、操作安全、環境污染小的特點；

(2)、該方法以黃水和二氧化碳為原料，通過添加形貌劑，在超聲分散的條件下制備出球形納米碳酸鍶材料，降低了生產成本，原料中未引入影響球形納米碳酸鍶品質的雜質，黃水經碳化一步制備得到高品質的球形納米碳酸鍶粉體材料；

(3)、該方法制備得到的球形納米碳酸鍶具有球形效果好、顆粒均勻、分散性好的優點。